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卡氏庫侖法測定水分是一種電化學(xué)方法。其原理是儀器的電解池中的卡氏試劑達到平衡時注入含水的樣品,水參與碘、二氧化硫的氧化還原反應(yīng),在吡啶和甲醇存在的情況下,生成氫dian酸吡啶和甲基硫酸吡啶,消耗了的碘在陽極電解產(chǎn)生,從而使氧化還原反應(yīng)不斷進行,直至水分全部耗盡為止,依據(jù)法拉第電解定律,電解產(chǎn)生碘是同電解時耗用的電量成正比例關(guān)系。
H2O+I2+SO2+3C5H5N→2C5H5N·HI+C5H5N·SO3
C5H5N·SO3+CH3OH→C5H5N·HSO4CH3
在電解過程中,電極反應(yīng)如下:
陽極:2I-2e→I2
陰極:I2+2e→2I
2H+2e→H2↑
從以上反應(yīng)中可以看出,即1摩爾的碘氧化1摩爾的二氧化硫,需要1摩爾的水。所以是1摩爾碘與1摩爾水的當(dāng)量反應(yīng),即電解碘的電量相當(dāng)于電解水的電量,電解1摩爾碘需要2×96493庫侖電量,電解1摩爾水需要電量為96493庫侖電量。
故電解1毫摩爾(mmol)水需要電量為96493毫庫侖(mC)電量。
樣品中水分含量按(1)式計算:
W×10-6/18=Q×10-3/2×96493(1)
故M=Q/10.722
式中:W--樣品中的水分含量,μg;
Q--電解電量,mC;
18--水的分子量。
卡爾-費休庫侖法(卡氏電量法)測定樣品中的水分,克服了卡爾-費休滴定法儀器的準(zhǔn)確度低、電解液用量大、操作繁瑣等缺點,利用了*的自動控制電路和大電解電流及電流自動控制技術(shù),測定結(jié)果直接數(shù)字顯示,外形結(jié)構(gòu)新穎、輕便,該儀器工作更可靠,使用更方便,電解液可長期反復(fù)使用。具有分析速度快(1分鐘一個結(jié)果)、操作簡單、精度高、自動性強等特點,廣泛應(yīng)用于石油、化工、電力、鐵路、農(nóng)藥、醫(yī)藥、環(huán)保等部門。
1、GB/T 7600-1987《運行中變壓器油水分含量測定法(庫侖法)》
2、GB 6283-1982《化工產(chǎn)品中水分含量的測定卡爾費休法(通用方法)》
3、SH/T 0246《輕質(zhì)石油產(chǎn)品中水含量測定法(電量法)》
4、GB/T 11133-1989《液體石油產(chǎn)品中水含量測定方法(卡爾費休法)》
5、GB/T 7380-1995《表面活性劑含水量量的測定(卡爾費休法)》
6、GB 10670-1989《工業(yè)用氟代甲烷類中微量水分的測定卡爾費休法》
7、GB 10670-1989《工業(yè)用氟代甲烷類中微量水分的測定》
8、GB/T 606-2003《化學(xué)試劑水分測定通用方法卡爾費休法》
9、GB/T 8350-2001《變性燃料乙醇》
10、GB/T 3776.1-1983《農(nóng)藥乳化劑水分測定法》
11、GB/T 6023-1999《工業(yè)用丁二烯中微量水分的測定卡爾費休庫侖法》
12、GB/T 12717-2007《工業(yè)用乙酸酯類試驗方法》
滴定方式: 卡爾費休庫侖法(電量法)
顯示: 五位LED數(shù)字顯示
測定范圍: 3μg~100mgH2O(0.1ppm~100%含水量)
過碘顯示: 過碘指示燈亮
讀出單位: µgH2O
準(zhǔn)確度:不含進樣誤cha:0.3μg-1mg水時誤差不大于±0.3% 大于1mg水時誤差不大于±0.5%
自檢功能: 儀器自檢
使用環(huán)境: 溫度:5-40℃,濕度:≤80%
參考資料編輯區(qū)域
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