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意義

當(dāng)水中的亞硝酸鹽氮過高，飲用此水將和蛋白質(zhì)結(jié)合形成亞硝胺，是一種強(qiáng)致癌物質(zhì)，長(zhǎng)期飲用對(duì)身體極為不利。而且氨氮在厭氧條件下，也會(huì)轉(zhuǎn)化為亞硝酸鹽氮;飲用水中硝酸鹽氮在人體內(nèi)經(jīng)硝酸還原菌作用后被還原為亞硝酸鹽氮，毒性將擴(kuò)大為硝酸鹽毒性的11倍，主要影響血紅蛋白攜帶氧的能力，使人體出現(xiàn)窒息現(xiàn)象。

總氮是反映水體富營(yíng)養(yǎng)化的主要指標(biāo)。太湖水污染事件的發(fā)生，讓監(jiān)管部門重新認(rèn)識(shí)到了總氮的危害性。掌握總氮排放量、分布狀況以及主要來源，對(duì)控制水體富營(yíng)養(yǎng)化、改善水質(zhì)具有十分重要的意義。

測(cè)定原理

堿性過硫酸鉀消解紫外分光光度法

1 目的

1.1 了解堿性過硫酸鉀消解紫外分光光度法測(cè)定總氮的原理

1.2 掌握水樣消解的方法

1.3 了解總氮的來源

1.4 掌握紫外光度計(jì)的使用

1.5 掌握工作曲線的制作方法，區(qū)別工作曲線與標(biāo)準(zhǔn)曲線。

2 測(cè)定原理

本方法適用于地面水，地下水含亞硝酸鹽氮、硝酸鹽氮無機(jī)銨鹽、溶解態(tài)氨及在消解條件下堿性溶液中可水解的有機(jī)氮的總和。水體總氮含量是衡量水質(zhì)的重要指標(biāo)之一。

過硫酸鉀是強(qiáng)氧化劑，在60℃以上水溶液中可進(jìn)行如下分解產(chǎn)生原子態(tài)氧:

K2S2O8+H2O 2KHSO4+[O] ????

分解出的原子態(tài)氧在120-140℃高壓水蒸氣條件下可將大部分有機(jī)氮華合物及氨氮、亞硝酸鹽氮氧化成硝酸鹽。以CO（NH2）2代表可溶有機(jī)氮合物，各形態(tài)氮氧化示意式如下:

CO（NH2）2+2HaOH+8[O]→2NaNO3+3H2O+CO2

（NH4）2SO4+4NaOH+8[O] 2NaNO3+Na2SO4+6H2O

NaNO2+[O] →NaNO3

硝酸根離子在紫外線波長(zhǎng)220nm有特征性的量大吸收，而在275nm波長(zhǎng)則基本沒有吸收值。因此，可分別于220和275nm處測(cè)出吸光度。A220及A275按下式求出校正吸光度A:

A= A220-2A275 （1）

按A的值扣除空白后用校準(zhǔn)曲線計(jì)算總氮（以NO3--N計(jì)）含量。

3 試劑

3.1 無氮化合物的純水

3.2 氫氧化鈉溶液20.0g/L:

稱取2.0氫氧化物（NaOH A.R），溶于純水中，稀釋至100ml。

3.3 堿性過硫酸鉀溶液

稱取40g過硫酸鉀（K2S208 A.R），另稱取15g氫氧化鈉（NaOH A.R）溶于純水中并稀釋至1000ml，溶液貯存于聚乙烯瓶中最長(zhǎng)可保存一周。

3.4 鹽酸溶液（1+9）

量取1份HCl（A.R）與9份水混合均勻。

3.5 硝酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液（以計(jì)），100mg/L: NNO??3

硝酸鉀（KNO3 ，A.R）在105-110℃烘箱中烘干3h，于干燥器中冷卻后，稱取0.7218g溶于純水中，移至1000ml溶量瓶中，用純水稀釋至標(biāo)線在0~10℃保存。可穩(wěn)定六個(gè)月。

3.6 硝酸鉀標(biāo)準(zhǔn)使用溶液（以計(jì)）， 10.0mg/L NNO??3

用硝酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液（3.5）稀釋10倍而得，使用時(shí)配制。

3.7 硫酸溶液（H2SO4，A.R）ρ=1.84

3.8 硫酸，（1+35）

1體積硫酸（3.7）與35體積水混合均勻。

4 儀器和設(shè)備

4.1 紫外分光光度計(jì)及10mm石英化色皿。

4.2 醫(yī)用手提式蒸氣滅菌器或家用壓力鍋（壓力為 1.1-1.4kg/cm2），鍋內(nèi)溫度相當(dāng)于120-140℃。

4.3 具玻璃磨口塞比色管，25ml。

4.4 紗布和棉線。

5 樣品

5.1 采樣

在水樣采集后立即放入冰箱中或低于4℃下保存，但不得超過24小時(shí)。水樣放置時(shí)間較長(zhǎng)時(shí)，可在1000ml水中加入約0.5ml硫酸（ρ=1.84g/ml），酸化到PH=2，并盡快測(cè)定。

5.2 試樣的制備

取樣品（5.1）用氫氧化納溶液（3.2）或硫酸溶液（3.8）調(diào)節(jié)至pH5-9。

如果試樣不含懸浮物按（6.1.2）步驟測(cè)定，試樣含有懸浮物則按（6.1.3）步驟測(cè)定。

6 分析步驟

6.1 測(cè)定

6.1.1 用吸管取10.00ml試樣（氮含量超過100μg時(shí)可減少取樣量并加入純水至10ml）于干比色管中。

6.1.2 試樣不含懸浮物時(shí)，按下列步驟進(jìn)行。

a 加入5ml堿性過硫酸鉀溶液（3.3），上塞并用紗布和線包扎緊，以fang彈出。

b 將盛有試樣的比色管置于醫(yī)用高壓蒸汽滅菌器中，加熱，使壓力表指針到1.1-1.4kg/cm2,此時(shí)溫度達(dá)120-140℃后開始計(jì)時(shí)，或?qū)⒈壬苤糜诩矣酶邏哄佒校訜嶂另攭洪y吹氣時(shí)計(jì)時(shí)，保持半個(gè)小時(shí)。

c 冷卻至室溫，取出比色管。

d 加鹽酸（3.4）1ml，用純水稀釋至標(biāo)線，混勻。

e 移取部分溶液至石英比色管中，在紫外分光光度計(jì)上，以純水作參比，分別在波長(zhǎng)為220和275nm處測(cè)定吸收度，并用（1）式計(jì)算出校正吸收度A。

6.1.3試樣含懸浮物時(shí)，先按上述6.1.2中a至d步驟進(jìn)行。然后待澄清后，移取上述清液同6.1.2.e步驟測(cè)定。

6.2空白試驗(yàn)

空白試驗(yàn)除以10ml純水代替樣品外，采用與6.1.2一致的步驟進(jìn)行。空白試驗(yàn)的A值不超過0.03。

6.3 校準(zhǔn)

6.3.1 工作曲線校準(zhǔn)系列的配制

a 用分度吸管向一組比色管分別加入硝酸鹽標(biāo)準(zhǔn)溶液（3.6）0.0、0.50、 1.00、 2.50、5.00、7.50、10.00ml，加純水稀釋至10.00ml。

b 按6.1.2a至e步驟進(jìn)行測(cè)定。

6.4 工作曲線的制作

標(biāo)準(zhǔn)溶液及空白溶液在220nm和275nm處測(cè)得的吸收值按下列公式計(jì)算

AS=AS220-2AS275 （2）

Ab=Ab220-2Ab275 （3）

式中:AS220--標(biāo)準(zhǔn)溶液在220nm波長(zhǎng)的吸收光度。

AS275--標(biāo)準(zhǔn)溶液在275nm波長(zhǎng)的吸收光度。

Ab220--空白（零濃度）溶液在220nm波長(zhǎng)的吸收光度。

Ab275--空白（零濃度）溶液在275nm波長(zhǎng)的吸收光度

校正吸光度Ar

Ar=AS-Ab （4）

按Ar值與相應(yīng)的NO3-N含量（μg）用電腦或用具統(tǒng)計(jì)功能的計(jì)數(shù)器進(jìn)行線性回歸統(tǒng)計(jì)計(jì)算獲取工作曲線1。

7 結(jié)果的表示

按式（1）計(jì)算得試樣吸光度并扣除空白Ab獲校正Ar吸光度，用校準(zhǔn)曲線算出相應(yīng)的總氮m（μg）數(shù)，式樣總氮含量按下式計(jì):

總氮（mg/L）=m/V （5）

式中:m--試樣測(cè)出含氮量，μg;

V--測(cè)定用試樣體積，ml。

8 注意問題

（1）溶解性有機(jī)物對(duì)紫外光有較強(qiáng)的吸收，雖使用了雙波長(zhǎng)測(cè)定扣除法以校正，但不同樣品其干擾強(qiáng)度和特性不同，"2A275"校正值僅是經(jīng)驗(yàn)性的，有機(jī)物中氮未能轉(zhuǎn)化為NO3--N對(duì)測(cè)定結(jié)果有影響也使"2A275"值帶有不確定性。樣品消化完quan者，A275值接近于空白值。

（2）溶液中許多陽離子和陰離子對(duì)紫外光都有一定的吸收，其中碘離子相對(duì)總氮含量的2.2倍以上，溴離子相對(duì)于總氮含量的3.4倍以上有干擾。

（3）樣品在于處理時(shí)要防止空氣中可溶性含氮化合物的污染，檢測(cè)室應(yīng)避開氨或硝酸等揮發(fā)性化合物。

4 測(cè)定儀器介紹

2部分組成，消解裝置，比色測(cè)定裝置。