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微波消解儀 我有新說法
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稱取0.2克-1.0克的試樣置于消解罐中,加入約2mI的水,加入適量的酸。通常是選用HNO3、HCI、HF、H2O2等,把罐蓋好,放入爐中。當微波通過試樣時,極性分子隨微波頻率快速變換取向,2450MHz的微波,分子每秒鐘變換方向2.45×109次,分子來回轉動,與周圍分子相互碰撞摩擦,分子的總能量增加,使試樣溫度急劇上升。

微波定義

微波是一種電磁波,是頻率在300MHz-300GHz的,即波長在100cm至1mm范圍內的電磁波,也就是說波長在遠紅外線與無線電波之間。微波波段中,波長在1-25cm 的波段專門用于雷達,其余部分用于電訊傳輸。為了防止民用微波功率對無線電通訊、廣播、電視和雷達等造成干擾,國際上規定工業、科學研究、醫學及家用等民用微波的頻率為2450 土5OMHz。因此,微波消解儀器所使用的頻率基本上都是2450MHz,家用微波爐也如此。

微波特性

(1) 金屬材料不吸收微波,只能反射微波。如銅、鐵、鋁等。用金屬(不銹鋼板)作微波爐的爐膛,來回反射作用在加熱物質上。不能用金屬容器放入微波爐中,反射的微波對磁控管有損害。

(2) 絕緣體可以透過微波,它幾乎不吸收微波的能量。如玻璃、陶瓷、塑料(聚乙烯、聚苯乙烯)、聚四氟乙烯、石英、紙張等,它們對微波是透明的,微波可以穿透它們向前傳播。這些物質都不會吸收微波的能量,或吸收微波極少。物質吸收微波的強弱實質上與該物質的復介電常數有關,即損耗因子越大,吸收微波的能力越強[2]。家用微波爐容器大都是塑料制品。微波密閉消解溶樣罐用的材料是聚四氟乙烯、工程塑料等。

(3)極性分子的物質會吸收微波(屬損耗因子大的物質),如:水、酸等。它們的分子具有偶極矩(即分子的正負電荷的中心不重合)。極性分子在微波場中隨著微波的頻率而快速變換取向,來回轉動,使分子間相互碰撞摩擦,吸收了微波的能量而使溫度升高。我們吃的食物,其中都含有水份,水是強極性分子,因此能在微波爐中加熱。下面,我們可以進一步理解微波消解試樣的原理。

微波原理

原理

稱取0.2克-1.0克的試樣置于消解罐中,加入約2mI的水,加入適量的酸。通常是選用HNO3、HCI、HF、H2O2等,把罐蓋好,放入爐中。當微波通過試樣時,極性分子隨微波頻率快速變換取向,2450MHz的微波,分子每秒鐘變換方向2.45×109次,分子來回轉動,與周圍分子相互碰撞摩擦,分子的總能量增加,使試樣溫度急劇上升。同時,試液中的帶電粒子(離子、水合離子等)在交變的電磁場中,受電場力的作用而來回遷移運動,也會與臨近分子撞擊,使得試樣溫度升高。這種加熱方式與傳統的電爐加熱方式絕然不同。

特性

(1)體加熱。電爐加熱時,是通過熱輻射、對流與熱傳導傳送能量,熱是由外向內通過器壁傳給試樣,通過熱傳導的方式加熱試祥。微波加熱是一種直接的體加熱的方式,微波可以穿入試液的內部,

在試樣的不同深度,微波所到之處同時產生熱效應,這不僅使加熱更快速,而且更均勻。大大縮短了加熱的時間,比傳統的加熱方式既快速又效率高。如:氧化物或硫化物在微波(2450MHz 、800W)作用下, 在1min內就能被加熱到攝氏幾百du。又如Mn02 1.5 克在650W微波加熱1min可升溫到920K,可見升溫的速率非常之快。傳統的加熱方式(熱輻射、傳導與對流)中熱能的利用部分低,許多熱量都發散給周圍環境中,而微波加熱直接作用到物質內部,因而提高了能量利用率。

(2)過熱現象。微波加熱還會出現過熱現象(即比沸點溫度還高)。電爐加熱時,熱是由外向內通過器壁傳導給試樣,在器壁表面上很容易形成氣泡,因此就不容易出現過熱現象,溫度保持在沸點上,因為氣化要吸收大量的熱。而在微波場中,其"供熱"方式不同,能量在體系內部直接轉化。由于體系內部缺少形成氣"泡"的"核心",因而, 對一些低沸點的試劑,在密閉容器中,就很容易出現過熱,可見,密閉溶樣罐中的試劑能提供更高的溫度,有利于試樣的消化。

(3)攪拌。由于試劑與試樣的極性分子都在2450MHz電磁場中快速的隨變化的電磁場變換取向,分子間互相碰撞摩擦,相當于試劑與試樣的表面都在不斷更新,試樣表面不斷接觸新的試劑,促使試劑與試樣的化學反應加速進行。交變的電磁場相當于高速攪拌器,每秒鐘攪拌2.45×109 次,提高了化學反應的速率,使得消化速度加快。由此綜合,微波加熱快、均勻、過熱、不斷產生新的接觸表面。有時還能降低反應活化能,改變反應動力學狀況,使得微波消解能力增強,能消解許多傳統方法難以消解的樣品。

例證

由上討論可知,加熱的快慢和消解的快慢,不僅與微波的功率有關,還與試樣的組成、濃度以及所用試劑即酸的種類和用量有關。要把一個試樣在短的時間內消解完,應該選擇合適的酸、合適的微波功率與時間。微波消解儀技術參數(MSP-8600微波消解/萃取儀) 壓力最大顯示:5 MPa,壓力有效控制5.0MPa(約50大氣壓);

壓力可按0.01 MPa增量設置,壓力控制精度±0.05 MPa;

溫度最大顯示: 300℃,溫度有效控制230℃;溫度設置精度1℃,顯示精度0. 1℃;

有機揮發性試劑監測報警系統,在有機氣體達到警戒濃度時儀器發出報警聲音并自動停止運行;

微波功率在1-100%任何一擋以1%增量設置;

反應罐容積70ml,最大溫度300℃,最大壓力5 MPa;

標準配置四套雙層消解罐,最大可同時使用十套,可選配10-20套;

微波漏能符合國家標準,低于5mw/cm2;

具有安全的連鎖開關,開門即停止微波輻射。

微波頻率:2450MHZ,微波輻射功率1000W;

電源:AC220V,15A,50/60Hz,1250W;

儀器凈重量36.5kg,微波腔體容積30升;

外觀尺寸:(長x寬x高)630x440x500mm;

微波消解儀技術參數(MSP-8600微波消解/萃取儀)

壓力最大顯示:5 MPa,壓力有效控制5.0MPa(約50大氣壓);

壓力可按0.01 MPa增量設置,壓力控制精度±0.05 MPa;

微波功率在1-100%任何一擋以1%增量設置;

反應罐容積100ml,最大溫度300℃,最大壓力10 MPa;

標準配置四套雙層消解罐,最大可同時使用十套,可選配10-20套;

微波漏能符合國家標準,低于5mw/cm2;

具有安全的連鎖開關,開門即停止微波輻射。

微波頻率:2450MHZ,微波輻射功率1000W;

電源:AC220V,15A,50/60Hz,1250W;

儀器凈重量35.5kg,微波腔體容積30升;

外觀尺寸:(長x寬x高)630x440x500mm;

參考資料

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