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儀研智造(上海)藥檢儀器有限公司
初級(jí)會(huì)員 | 第2年

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熔點(diǎn)儀使用操作的關(guān)鍵點(diǎn)

時(shí)間:2025/1/9
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1 儀器測(cè)試條件的影響

1.1 傳溫介質(zhì)傳熱均勻性的影響

  各種熔點(diǎn)測(cè)定方法其溫度都不是直接從被測(cè)樣品上得到的。經(jīng)典的方法是通過(guò)導(dǎo)熱油傳導(dǎo)到水銀溫度計(jì)上,通過(guò)讀取溫度計(jì)讀數(shù)確定熔點(diǎn)。傳統(tǒng)的傳溫介質(zhì),對(duì)于80℃以下的藥品,采用水作為傳溫介質(zhì),80℃以上的藥品,采用硅油或液體石蠟作傳溫介質(zhì),為了保證介質(zhì)傳溫均勻,必須在介質(zhì)加熱的過(guò)程中,用攪拌器攪拌介質(zhì),保持介質(zhì)的溫度一致。

1.2 起始溫度對(duì)熔點(diǎn)的影響

  起始溫度偏高,升溫速度又快,熱量往往來(lái)不及傳遞,使熔點(diǎn)值偏高。起始溫度過(guò)低,預(yù)熱時(shí)間過(guò)長(zhǎng),某些不穩(wěn)定的樣品加熱后會(huì)產(chǎn)生分解及升華現(xiàn)象,使測(cè)得的熔點(diǎn)偏低。

1.3 升溫速率對(duì)熔點(diǎn)的影響

1.3.1 對(duì)熔點(diǎn)測(cè)定結(jié)果的影響

  經(jīng)典的方法是通過(guò)導(dǎo)熱介質(zhì)傳導(dǎo)到水銀溫度計(jì)上,通過(guò)讀取溫度計(jì)讀數(shù)確定熔點(diǎn)。

  在實(shí)際中,升溫速率的影響是很復(fù)雜的,它對(duì)溫度的控制在很大程度上與試樣種類和轉(zhuǎn)變的類型密切相關(guān)。

1.3.2 對(duì)熔點(diǎn)測(cè)定重現(xiàn)性的影響

  加熱速度越大,讀數(shù)的重現(xiàn)性越差。這一現(xiàn)象可以用二元混合物的相圖來(lái)解釋。因此,只有在低的升溫速率下才能得到較可行的結(jié)果。

  為保證測(cè)定結(jié)果的一致性,《中國(guó)藥典》規(guī)定升溫速率為每分鐘上升1.0~1.5℃,熔融同時(shí)分解的樣品升溫速率為每分鐘2.5—3.0℃。


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