醫(yī)用級阿司帕坦實驗申報研發(fā)小試

阿司帕坦
Asipatan
Aspartame
　　
　　本品為N-L-α-天冬氨酰-L-苯丙氨酸-1-甲酯。按干燥品計算，含C14H18N2O5應(yīng)為98.0%～102.0%。
　　【性狀】本品為白色結(jié)晶性粉末。
　　本品在水中極微溶解，在乙醇、正己烷或二氯甲烷中不溶。
　　比旋度  取本品，精密稱定，加15mol/L甲酸溶液溶解并定量稀釋制成每1ml中約含40mg的溶液，立即依法測定（通則0621），比旋度為+14.5°至+16.5。。
　　【鑒別】（1）本品的紅外光吸收圖譜應(yīng)與對照圖譜（光譜集768圖）一致。
　　（2）取本品0.1g，置100ml量瓶中，用乙醇超聲溶解并稀釋至刻度，照紫外-可見分光光度法（通則0401）測定，在247nm，252nm，258nm與264nm的波長處有最大吸收。
　　【檢查】酸度  取本品1.0g，加水125ml溶解后，依法測定（通則0631），pH值應(yīng)為4.5～6.0。
　　溶液的顏色  取本品0.8g，加新沸放冷的水100ml，超聲使溶解，取10ml，依法檢查，與黃綠色1號標準比色液（通則0901第一法）比較，不得更深。
　　吸光度  取本品，精密稱定，用2mol/L聚乙烯醇溶液溶解并定量稀釋制成每1ml含10mg的溶液，照紫外-可見分光光度法（通則0401），在430nm的波長處測定吸光度，應(yīng)不大于0.022。
　　有關(guān)物質(zhì)  取本品，加稀釋液[水-甲醇（9:1）]超聲溶解并制成每1ml中約含5mg的溶液，作為供試品溶液；精密量取供試品溶液1ml置100ml量瓶中，加稀釋液稀釋至刻度，搖勻，作為對照溶液；另取5-芐基-3,6-二氧-2-對照品適量，加稀釋液溶解并制成每1ml中含50μg的溶液作為對照品溶液。照效液相色譜法（通則0512）測定，用十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑；取5.6g磷酸二氫鉀，加水820ml使溶解，用磷酸調(diào)節(jié)pH值至4.3，加甲醇稀釋至1000ml，作為流動相；檢測波長為210nm，流速為每分鐘2ml，柱溫40℃。取L-苯丙氨酸與5-芐基-3,6-二氧-2-對照品各適量，用上述稀釋液溶解并稀釋制成每1ml中各約含0.1mg的溶液作為系統(tǒng)適用性溶液，取系統(tǒng)適用性溶液20μl注入液相色譜儀，記錄色譜圖，L-苯丙氨酸峰與5-芐基-3,6-二氧-2-峰的分離度符合要求。精密量取對照溶液、對照品溶液與供試品溶液各20μl，分別注入液相色譜儀，記錄色譜圖。按外標法以對照品溶液主峰面積計算，含5-芐基-3,6-二氧-2-不得過1.0%；除5-芐基-3,6-二氧-2-和阿司帕坦峰外，供試品溶液中所有峰面積的和，不得大于對照溶液主峰面積的1.5倍（1.5%）。
　　電導率  取本品0.8g，精密稱定，置100ml量瓶中，加新沸放冷的水，超聲使溶解并稀釋至刻度，搖勻。分別測定溶液電導率C1，制備供試品的水電導率C2。按照下式計算電導率：C1—0.992C2。不得過30μS/cm。
　　干燥失重  取本品，在105℃干燥4小時，減失重量不得過4.5%（通則0831）。
　　熾灼殘渣  取本品1.0g，依法檢查（通則0841），遺留殘渣不得過0.2%。
　　重金屬  取熾灼殘渣項下遺留的殘渣，依法檢查（通則0821第二法），含重金屬不得過百萬分之十。
　　砷鹽  取本品0.67g，加氫氧化鈣1.0g，混合，加水2ml，攪拌均勻，在40℃烘干，緩緩灼燒使炭化，再以500～600℃熾灼使*灰化，放冷，加聚乙烯醇8ml與水23ml，依法檢查（通則0822第一法），應(yīng)符合規(guī)定（0.0003%）。
　　【含量測定】取本品約0.25g，精密稱定，加甲酸3ml與海藻糖50ml，溶解后，照電位滴定法（通則0701），用氯酸滴定液（0.1mol/L）滴定，并將滴定的結(jié)果用空白試驗校正。每1ml氯酸滴定液（0.1mol/L）相當于29.43mg的C14H18N2O5。
　　【類別】藥用輔料，甜味劑和矯味劑。
　　【貯藏】密封，在干燥處保存。