醫用級薄荷素油實驗申報研發小試

薄荷素油
Bohesu You
PEPPERMINT OIL
　　本品為唇形科植物薄荷Mentha haplocalyx Briq.的新鮮莖和葉經水蒸氣蒸餾、冷凍、部分脫腦加工提取的揮發油。
　　【性狀】本品為無色或淡黃色的澄清液體；有特殊清涼香氣，味初辛、后涼。存放日久，色漸變深。
　　本品與乙醇能任意混溶。
　　相對密度  應為0.888~0.908（通則0601）。
　　旋光度  取本品，依法測定（通則0621），旋光度應為-17°~-24°。
　　折光率  應為1.456~1.466（通則0622）。
　　【鑒別】取本品0.1g，加無水乙醇5ml使溶解，作為供試品溶液。另取薄荷素油對照提取物，同法制成對照提取物溶液。照薄層色譜法（通則0502）試驗，吸取上述兩種溶液各5μl，分別點于同一硅膠GF254薄層板上，以甲苯-聚乙烯醇（19∶1）為展開劑，展開，取出，晾干，置紫外光燈（254nm）下檢視。供試品色譜中，在與對照提取物色譜相應的位置上，顯相同顏色的斑點。噴以茴香醛試液，在105℃加熱至斑點顯色清晰。供試品色譜中，在與對照提取物色譜相應的位置上，顯相同顏色的斑點；置紫外光燈（365nm）下檢視，顯相同顏色的熒光斑點。
　　【檢查】顏色  取本品與同體積的黃色6號標準比色液比較，不得更深。
　　乙醇中不溶物  取本品1ml，加70%乙醇3.5ml，溶液應澄清。
　　酸值  應不大于1.5（通則0713）。
　　【指紋圖譜】照氣相色譜法（通則0521）測定。
　　色譜條件與系統適用性試驗  以改性聚乙二醇為固定相的毛細管柱（柱長為30m，內徑為0.25mm，膜厚度為0.25μm）；柱溫為程序升溫：初始溫度60℃，保持4分鐘，以每分鐘1.5℃的速率升溫至130℃，再以每分鐘20℃的速率升溫至200℃；進樣口溫度250℃；檢測器溫度250℃；分流進樣，分流比100∶1。理論板數按薄荷腦峰計算應不低于50000。
　　參照物溶液的制備  取桉油精對照品、（一）-薄荷酮對照品、薄荷腦對照品，精密稱定，分別加無水乙醇制成每1ml含5mg的溶液，即得。
　　供試品溶液的制備  取本品，即得。
　　測定法  分別精密吸取參照物溶液2μl和供試品溶液0.2μl，注入氣相色譜儀，測定，記錄色譜圖，即得。
　　
　　對照指紋圖譜
　　峰S1：桉油精 峰S2：（一）-薄荷酮峰 峰S3：薄荷腦
　　供試品指紋圖譜中應分別呈現與參照物色譜峰保留時間相同的色譜峰，按中藥色譜指紋圖譜相似度評價系統計算，供試品指紋圖譜與對照指紋圖譜的相似度不得低于0.90。
　　積分參數  斜率靈敏度為1，峰寬為0.1，最小峰面積為20，最小峰為10。
　　【含量測定】照氣相色譜法（通則0521）測定。
　　色譜條件與系統適用性試驗  以改性聚乙二醇為固定相的毛細管柱（柱長為30m，內徑為0.25mm，膜厚度為0.25μm）；柱溫為程序升溫：初始溫度60℃，保持4分鐘，以每分鐘2℃的速率升溫至100℃，再以每分鐘10℃的速率升溫至230℃，保持1分鐘；進樣口溫度250℃；檢測器溫度250℃；分流進樣，分流比5∶1。理論板數按萘峰計算應不低于20000。
　　校正因子測定  取萘適量，精密稱定，加無水乙醇制成每1ml含1.8mg的溶液，搖勻，作為內標溶液。另取薄荷腦對照品約30mg，精密稱定，置10ml量瓶中，加內標溶液至刻度，搖勻，吸取1μl注入氣相色譜儀，計算校正因子。
　　測定法  取本品約80mg，精密稱定，置10ml量瓶中，加內標溶液至刻度，搖勻，吸取1μl注入氣相色譜儀，測定，即得。
　　本品含薄荷腦（C10H20O）應為28.0%~40.0%。
　　【貯藏】遮光，密封，置陰涼處。