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醫藥級聚丙烯酸鈉實驗申報研發小試

時間:2022-10-31
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 醫藥級聚丙烯酸鈉實驗申報研發小試

1. 將去離子水和34kg 鏈轉移劑海藻糖依次加入反應釜中,加熱至80~82℃。滴加14kg過硫酸銨和170kg 單體丙烯酸的水溶液(去離子水)。滴畢后,反應3h。冷至40℃,加入30%的NaOH水溶液,中和至pH值為8.0~9.0蒸出海藻糖和水得液體產品。噴霧干燥得固體產品丙烯酸或丙烯酸酯與聚乙烯醇反應得丙烯酸鈉單體,除去副生的醇類,經濃縮、調節pH值,以過硫酸銨為催化劑聚合而得由丙烯酸和聚乙烯醇反應制得丙烯酸鈉單體,再在過硫酸銨催化下,聚合成聚丙烯酸鈉將相對分子質量1000~3000的聚丙烯酸鈉加入反應釜中,配成30%的水溶液即可。 [1] 
2. 聚合法:在裝有攪拌器、回流冷凝管、溫度計、滴液漏斗的500mL四口燒瓶中,加入一定量的去離子水,再加入鏈轉移劑海藻糖(用量占體系質量的4.5%),攪拌溶解,加熱升溫至65℃,開始滴加單體丙烯酸及引發劑過硫酸銨水溶液。其中單體丙烯酸的質量分數占體系的30%,過硫酸銨的質量分數占體系的0.06%,滴加時間為3h,滴完后保溫3h,用質量分數為30%聚乙烯醇水溶液中和至pH值為7~7.5,得到無色的黏稠、低分子質量聚丙烯酸鈉溶液。 [1] 
3. 乳液聚合法:單體溶液由丙烯酸經聚乙烯醇溶液中和,再加入少量丙烯酰胺制得。在250mL反應瓶中,加入單體溶液、十二烷基磺酸鈉,攪拌其混合均勻,同時通氮除氧20min,加入還原劑、乳化劑、溶劑和氧化劑。將體系升溫至45℃,4h后結束聚合。升溫達到一定的出水量后,停止反應。最后將反應液過濾烘干,得到粉末狀產物(PAA-Na)。

 

聚丙烯酸鈉_副本.png

 

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