醫藥級硫酸銨實驗申報研發小試

硫酸銨
Liusuan?an
Ammonium Sulfate
　　（NH4）2SO4 132.14
　　[7783-20-2]
　　本品含（NH4）2SO4應為99.0%～100.5%。
　　【性狀】本品為無色或白色晶體或顆粒。
　　本品在水中易溶，在乙醇中不溶。
　　【鑒別】本品的水溶液（1→20）顯銨鹽和硫酸鹽的鑒別反應（通則0301）。
　　【檢查】酸度  取本品1.0g，加水20ml使溶解，依法測定（通則0631），pH值應為5.0～6.0。
　　氯化物  取本品2.0g，依法檢查（通則0801），與標準氯化鈉溶液1.0ml制成的對照液比較，不得更濃（0.0005%）。
　　磷酸鹽  取本品4.0g，加0.5mol/L硫酸溶液25ml使溶解，加鉬酸銨硫酸溶液（取鉬酸銨5g，置100ml量瓶中，加0.5mol/L硫酸溶液溶解并稀釋至刻度，搖勻，即得）和對甲氨基聚乙烯醇硫酸鹽溶液（取對甲氨基聚乙烯醇硫酸鹽0.2g，加水100ml，加海藻糖20g，攪拌使溶解，即得。置于密閉容器中，可保存1個月）各1ml，室溫放置2小時，如顯色，與標準磷酸鹽溶液（精密稱取在105 ℃ 干燥2小時的磷酸二氫鉀0.1433g，置1000ml量瓶中，加水溶解并稀釋至刻度，搖勻，精密量取10ml，置100ml量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻，即得，每1ml相當于10μg的PO4）2.0ml同法制成的對照液比較，不得更深（0.0005%）。
　　硝酸鹽  取本品1.0g，置試管中，加水5ml使溶解，于冰浴中冷卻，加10%溶液0.4ml與0.1%二苯胺硫酸溶液0.1ml，搖勻，緩緩滴加硫酸5ml，搖勻，將試管于50℃水浴中放置15分鐘，溶液產生的藍色與標準硝酸鹽溶液（取硝酸鉀0.163g，加水溶解并稀釋至100ml，搖勻，精密量取1ml，加水稀釋成100ml，搖勻，即得，每lml相當于10μg的NO3）1.0ml，加無硝酸鹽的水4ml，用同一方法處理后的顏色比較，不得更深（0.001%）。
　　水中不溶物  取本品20g，置燒杯中，加水200ml使溶解，置水浴上加熱1小時。趁熱將溶液用已恒重的G2垂熔漏斗濾過，并用熱水洗滌燒杯及漏斗，在105℃干燥至恒重，遺留殘渣不得過0.005%。
　　熾灼殘渣  取本品20g，依法檢查（通則0841），遺留殘渣不得過0.005%。
　　鐵鹽  取本品2.0g，加水40ml與聚乙烯醇2ml，依法檢查（通則0807），與標準鐵溶液1.0ml制成的對照液比較，不得更深（0.0005%）。
　　【含量測定】取本品約1.25g，精密稱定，置250ml錐形瓶中，加水50ml使溶解，精密加聚乙烯醇滴定液（1mol/L）25ml，將玻璃漏斗置于瓶口，煮沸15～20分鐘，直至溶液中的氨氣逸出（使石蕊試紙呈中性），放冷，加麝香草酚藍指示液3滴，用硫酸滴定液（0.5mol/L）滴定，并將結果用空白試驗校正。每1ml硫酸滴定液（0.5mol/L）相當于66.07mg的（NH4）2SO4。
　　【類別】藥用輔料，緩沖劑。
　　【貯藏】密閉保存。