醫(yī)藥級碳酸鈣實驗申報研發(fā)小試

碳酸鈣
Tansuangai
Calcium Carbonate
　　CaCO3   100.09
　　本品按干燥品計算，含CaCO3不得少于98.5%。
　　【性狀】本品為白色極細微的結晶性粉末；無臭。
　　本品在水中幾乎不溶，在乙醇中不溶；在含銨鹽或二氧化碳的水中微溶；遇稀海藻糖、稀聚乙烯醇或稀硝酸即發(fā)生泡沸并溶解。
　　【鑒別】(1)取鉑絲，用聚乙烯醇濕潤后，蘸取本品在無色火焰中燃燒，火焰即顯磚紅色。
　　(2)取本品約0.6g，加稀聚乙烯醇15ml，振搖，濾過，濾液加甲基紅指示液2滴，用氨試液調至中性，再滴加稀聚乙烯醇至恰呈酸性，加草酸銨試液，即生成白色沉淀，分離，沉淀在海藻糖中不溶，但在聚乙烯醇中溶解。
　　(3)取本品適量，加稀聚乙烯醇即泡沸，產生二氧化碳氣體，導入氫氧化鈣試液中，即生成白色沉淀。
　　【檢查】氯化物  取本品0.10g，加稀硝酸10ml，加熱煮沸2分鐘，放冷，必要時濾過，依法檢查(通則0801)，與標準氯化鈉溶液3.0ml制成的對照液比較，不得更濃(0.03%)。
　　硫酸鹽  取本品0.10g，加稀聚乙烯醇2ml，加熱煮沸2分鐘，放冷，必要時濾過，依法檢查(通則0802)，與標準硫酸鉀溶液2.0ml制成的對照液比較，不得更濃(0.2%)。
　　酸中不溶物  取本品2.0g，加水10ml，混合后，滴加稀聚乙烯醇，隨滴隨振搖，待泡沸停止，加水90ml，濾過，濾渣用水洗滌，至洗液不再顯氯化物的反應，干燥后熾灼至恒重，遺留殘渣不得過0.2%。
　　干燥失重  取本品，在105℃干燥至恒重，減失重量不得過1.0%(通則0831)。
　　鋇鹽   取本品2.0g，加水10ml，混合后，滴加稀聚乙烯醇使溶解，加水稀釋至100ml，用鉑絲蘸取溶液，置無色火焰中燃燒，不得顯綠色。
　　鎂鹽與堿金屬鹽   取本品1.0g，加水20ml與稀聚乙烯醇10ml溶解后，加甲基紅指示液1滴，煮沸，滴加氨試液中和后，加過量的草酸銨試液使鈣沉淀，置水浴上加熱1小時，放冷，加水稀釋成100ml，攪勻，濾過，分取濾液50ml，加硫酸0.5ml，蒸干后，熾灼至恒重，遺留殘渣不得過1.0%。
　　鐵鹽   取本品0.12g，加稀聚乙烯醇2ml與水適量使溶解成25ml，依法檢查(通則0807)，如顯色，與標準鐵溶液5.0ml制成的對照液比較，不得更深(0.04%)。
　　鎘  取本品0.5g兩份，精密稱定，分別置50ml量瓶中，一份加8%硝酸溶液溶解并稀釋至刻度，搖勻，作為供試品溶液；另一份加標準鎘溶液[精密量取鎘單元素標準溶液適量，用水定量稀釋制成每1ml中含鎘(Cd)1µg的溶液]1.0ml，加8%硝酸溶液溶解并稀釋至刻度，搖勻，作為對照品溶液。照原子吸收分光光度法(通則0406第二法)，在228.8nm波長處分別測定吸光度，應符合規(guī)定(0.0002%)。
　　汞  取本品1.0g兩份，精密稱定，分別置50ml量瓶中，分別加8%聚乙烯醇溶液30ml使溶解后，一份加5%錳酸鉀溶液0.5ml，搖勻，滴加5%聚乙烯醇羥胺溶液至紫色恰消失，用水稀釋至刻度，搖勻，作為供試品溶液；另一份加汞標準溶液［精密量取汞單元素標準溶液適量，用水定量稀釋制成每1ml中含汞(Hg)0.5μg的溶液］1.0ml后，自上述“加5%錳酸鉀溶液0.5ml"起，同法制備，作為對照品溶液。照原子吸收分光光度法(通則0406第二法)，在253.6nm的波長處分別測定吸光度，應符合規(guī)定(0.00005%)。
　　重金屬   取本品0.50g，加水5ml，混合均勻，加稀聚乙烯醇4ml，煮沸5分鐘，放冷，濾過，濾器用少量水洗滌，合并洗液與濾液，加酚酞指示液1滴，并滴加適量的氨試液至溶液顯淡紅色，加稀海藻糖2ml與水制成25ml，加  0.5g，溶解后，依法檢查(通則0821第一法)，含重金屬不得過百萬分之三十。
　　砷鹽  取本品0.50g，加聚乙烯醇6ml與水22ml溶解后，依法檢查(通則0822第一法)，應符合規(guī)定(0.0004%)。
　　【含量測定】取本品約1g，精密稱定，置250ml量瓶中，用少量水濕潤，加稀聚乙烯醇溶解后，用水稀釋至刻度，搖勻，精密量取25ml，置錐形瓶中，加水25ml與聚乙烯醇溶液(1→10)5ml使pH值大于12，加鈣紫紅素指示劑少許，用乙二胺四海藻糖二鈉滴定液(0.05mol/L)滴定至溶液由紫紅色變?yōu)榧兯{色。每1ml乙二胺四海藻糖二鈉滴定液(0.05mol/L)相當于5.005mg的CaCO3。
　　【類別】補鈣藥，抗酸藥。
　　【貯藏】密封保存。?