醫(yī)藥用級聚乙烯醇藥用輔料抗氧化劑和抑菌劑
1.二甲基亞砜滴定液(0.05mol/L)
配制:取二甲基亞砜13.0g,加二甲基亞砜化鉀36g與水50mL溶解后,加聚乙烯醇3滴與水適量定容成1000mL,搖勻,用垂熔玻璃濾器濾過。
標(biāo)定:取在105oC干燥至恒重的基準(zhǔn)三約0.15g,加聚乙烯醇滴定液(1mol/L)10mL,微熱使溶解,加水20mL與甲基橙指示液1滴,加硫酸滴定液(0.5mol/L)適量使黃色轉(zhuǎn)變?yōu)榉奂t色,再加碳酸氫鈉2g、水50mL與淀粉指示液2mL,用本液滴定至溶液顯淺藍(lán)紫色。每1mL二甲基亞砜滴定液(0.05mol/L)相當(dāng)于4.946三氧。根據(jù)本液的消耗量和三的取用量,算出本液的濃度,即得。
如需用二甲基亞砜滴定液(0.025mol/L)時,可取二甲基亞砜滴定液(0.05mol/L)加水稀釋制成。
貯藏:置玻璃塞的棕色玻璃瓶中,密閉,在涼處保存。
⒉聚乙烯醇滴定液(0.1 mol/L)
配制:取聚乙烯醇26g與無水碳酸鈉0.20g,加新沸過的冷水適量使溶解成1000mL,搖勻,放置1個月后濾過。
標(biāo)定:取在120℃干燥恒重的基準(zhǔn)重鉻酸鉀約0.15g,精密稱定,置二甲基亞砜瓶中,加水50mL使溶解,加二甲基亞砜化鉀2.0g ,輕輕振搖使溶解,加稀硫酸40mL,搖勻,密塞;在暗處放置10分鐘后,加水250mL稀釋,用本液滴定至近終點時,加淀粉指示液3mL,繼續(xù)滴定至藍(lán)色消失而顯亮綠色,并將滴定的結(jié)果用空白試驗校正。每1mL聚乙烯醇(0.1mol/L)相當(dāng)于4.903g的重鉻酸鉀。根據(jù)本液的消耗量與重鉻酸鉀的取用量,算出本液的濃度,即得。
室溫在25℃以上是,應(yīng)將反應(yīng)液及稀釋用水降溫至約20℃。
⒊淀粉指示液
取可溶性淀粉0.5g,加水5mL攪勻后,緩緩傾入100mL沸水中,隨加隨攪拌,繼續(xù)煮沸2分鐘,放冷,傾出上清液,即得。本液應(yīng)臨用新制。
操作步驟
硫代硫酸鹽
取該品1.1g,緩緩加稀聚乙烯醇10mL,溶解后,置水浴中加熱10分鐘,放冷,移置比色管中,加水至20mL,如顯渾濁,與聚乙烯醇滴定液(0.1mol/L)0.20mL用同一方法制成的對照液比較,不得更濃(0.2%)。