合成方法

1.由苯甲酸與碳酸氫鈉中和而得。將水和碳酸氫鈉加入中和鍋，加熱至沸溶解成碳酸氫鈉溶液。攪拌下投入苯甲酸，至反應(yīng)液pH為7-7.5。加熱使二氧化碳逸盡，加活性炭脫色半小時(shí)。抽濾，濾液濃縮后緩緩放入結(jié)片機(jī)液盤內(nèi)，經(jīng)滾筒干燥結(jié)片，粉碎，得苯甲酸鈉。消耗定額苯甲酸（.5%）1045kg/t、碳酸氫鈉（98%）610kg/t。在中和鍋中用32%的堿溶液將苯甲酸中和至Ph值為7.5，中和溫度控制在70℃。中和液用0.3%的活性炭脫色后真空吸濾，濾液經(jīng)濃縮、干燥即成粉狀苯甲酸鈉產(chǎn)品。

 2.甲苯氧化法　苯甲酸可由鄰苯二甲酸酐水解、脫羧制得；亦可由甲苯氧化、水解制得；還可直接由甲液相氧化制得。苯甲酸再經(jīng)Na2CO3中和即成鈉鹽。甲苯氧化法的反應(yīng)式如下：

①甲苯氧化　將甲苯2200kg、萘酸鈷2.2kg用泵送入氧化塔內(nèi)（鋁質(zhì)，700mm×8000mm），通夾套蒸汽加熱到120℃，此時(shí)甲苯沸騰。這時(shí)啟動(dòng)6.0m3的空壓機(jī)，壓縮空氣經(jīng)緩沖罐自塔的底部進(jìn)入甲苯溶液中，發(fā)生氧化反應(yīng)。該氧化反應(yīng)是放熱的，所以反應(yīng)溫度不斷上升，但zui不能過(guò)170℃。
因此中途塔夾套不僅要停止加熱，而且要切換通水冷卻。氧化反應(yīng)時(shí)有大量甲苯蒸氣及水蒸氣從塔頂排出，進(jìn)入20m2的蛇管冷凝器，冷凝成液體再進(jìn)入分水器，甲苯由分水器上部返回氧化塔，水從分水器下部分出，然后進(jìn)入計(jì)量槽。分水器上蓋有尾氣排出管，尾氣經(jīng)排出管至緩沖罐進(jìn)入活性炭吸收塔，以吸附其中的甲苯。定時(shí)向塔內(nèi)直接通蒸汽，以解吸被吸附的甲苯，后者經(jīng)冷凝、分水、干燥后回收再用。甲苯在170℃氧化時(shí)間約12～16h，甲苯轉(zhuǎn)化率可達(dá)70%以上。

②脫苯　氧化液放入脫苯釜（1500L，帶夾套），在0.08MPa真空下通夾套蒸汽加熱至100～110℃，用壓縮空氣鼓泡的辦法將未反應(yīng)的甲苯蒸出，進(jìn)入10m2的冷凝器，冷凝液進(jìn)入分水器回收再用。
③蒸餾　脫苯后的苯甲酸還含有雜質(zhì)及有機(jī)色素，需再進(jìn)行蒸餾。將料液放入蒸餾釜（搪瓷或不銹鋼），加熱并控制料液溫度為190℃，苯甲酸便蒸出而進(jìn)入蒸餾塔（270mm×6000mm，有7塊塔板），控制塔頂溫度為160℃，餾出物經(jīng)套管冷卻進(jìn)入中和釜，便得到凈的苯甲酸。
④中和　苯甲酸進(jìn)入中和釜后，及時(shí)加入預(yù)先配好的堿溶液中和（300L蒸餾水加堿140kg，可中和苯甲酸200kg左右）。中和溫度以70℃為宜，中和物料以pH值7.5為終點(diǎn)。為除雜色，按中和物料3%加入活性炭脫色，然后通過(guò)真空吸濾，即得無(wú)色透明的苯甲酸鈉溶液（含量50%）。
⑤干燥　將苯甲酸鈉溶液經(jīng)滾筒干燥，或箱式噴霧干燥即成粉狀成品。

3.苯甲酸甲酯與NaOH溶液反應(yīng)制備　將減壓精餾制得的苯甲酸甲酯加入四口燒瓶中，恒溫水浴加熱并控制溫度，開啟攪拌器，達(dá)到設(shè)定反應(yīng)溫度后用分液漏斗滴加一定濃度的NaOH溶液，生成甲醇及時(shí)蒸出，皂化反應(yīng)制得苯甲酸鈉溶液或糊狀物。測(cè)定反應(yīng)液的pH值以控制反應(yīng)終點(diǎn)，pH=8時(shí)結(jié)束反應(yīng)。對(duì)制得的苯甲酸鈉直接真空干燥并粉碎，得到苯甲酸鈉固體，分析苯甲酸鈉質(zhì)量指標(biāo)，考察不同的NaOH濃度及不同的反應(yīng)溫度對(duì)皂化反應(yīng)的影響。

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