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氣相色譜質譜儀出現故障時該如何處理?

發布時間:2019-8-25
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  氣相色譜質譜儀在經過長時間的使用后,分流管線的內徑逐漸變小,甚至*被堵塞。分流管線被堵塞后,儀器進樣口顯示壓力異常,峰形變差,分析結果異常。在檢修過程中,無論事先能否判斷分流管線有無堵塞現象,都需要對分流管線進行清洗。分流管線的清洗一般選擇丙酮、甲苯等有機溶劑,對堵塞嚴重的分流管線有時用單純清洗的方法很難清洗干凈,需要采取一些其他輔助的機械方法來完成。可選取粗細合適的鋼絲對分流管線進行簡單的疏通,然后再用丙酮、甲苯等有機溶劑進行清洗。由于事先不易對分流部分的情況作出準確判斷,對手動分流的氣相色譜儀來說,在檢修過程中對分流管線進行清洗是十分必要的。該儀器在使用中可能出現以下故障,當發現故障時,需及時處理。
  檢測器造成的影響:以TCD為例熱導檢測器TCD利用載氣和被測氣體的熱導率不同,檢測橋路中產生的不平衡電壓與被測組分濃度成正比,以實現被測組分的測量。TCD檢測器被污染基線漂移或出現階型基線,并可能出現高噪音。熱阻絲被燒斷,基線降為零點。電源供應不穩定,出脈沖干擾峰。導致檢測器靈敏度太低,使含量少的組分檢測不出來。可以通進樣量,提高檢測器靈敏度來解決。
  分離不*:幾個峰重疊,分離不開。可以降低載氣流速.減少進樣量,降低柱溫。對于原來能*分離一段時間后便不能*分離的,表明固定液已流失,色譜柱壽命已終,需要更換固定液。
  分離時間太長使晚餾出的峰平。可以通過提高柱溫來解決。
  峰形不規則:出現拖尾峰。可采用強極性固定液,消除擔體活性以及提高柱溫來解決。
  出現平頂形或峰。需要通過減少進樣量、提高柱溫和載氣流速來解決。另外當放大器輸入飽和時也會形成平。
  氣相色譜質譜儀的電路問題:電路故障一般較容易判斷,如電源不啟動,檢測器、進樣口不加熱,恒溫箱不能恒溫等。若基線出現正弦波,則是由于放大電路故障引起;處理方法一般更換損壞的電子元件。
  載氣的影響:載氣攜帶分析樣品流過固定相,分離后的氣體隨時間先后逐一被載氣攜帶出色譜柱,送往檢測部分檢測。載氣的流量、載氣的性質及載氣壓力的影響等操作條件會影響色譜分離效能。量偏低,會引起保留時間增長,靈敏度降低或出現圓、拖尾峰。載氣流量偏高,會引起高噪音或組分分離不載氣控制不穩,造成不規則基線漂移或波狀基線漂移。

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