熱重氣質(zhì)聯(lián)用儀會(huì)因多重反應(yīng)同時(shí)發(fā)生或者高質(zhì)量離子掩蓋低質(zhì)量的，而使結(jié)果變得混亂復(fù)雜。在此體系中加入氣相（GC），多重反應(yīng)現(xiàn)象得以清楚的分離，低含量的雜質(zhì)也能被清楚的檢測(cè)出來。通過熱重加熱樣品，樣品會(huì)因揮發(fā)物的存在或者燃燒分解出氣體，這些氣體被傳輸?shù)綒庀鄡x中，化合物可收集在氣相的氣體存儲(chǔ)器中，進(jìn)入氣體樣品循環(huán)或者沉積在管柱頭部，然后GC可將樣品進(jìn)行分離，由質(zhì)譜對(duì)峰加以識(shí)別。由于質(zhì)譜可以檢測(cè)材料非常低的含量，TG-GC/MS聯(lián)用成為質(zhì)量控制、產(chǎn)品安全和產(chǎn)品開發(fā)一個(gè)強(qiáng)有力的手段。
熱重氣質(zhì)聯(lián)用儀使用時(shí)需要注意以下事項(xiàng)：
1、伸入質(zhì)譜腔中的長度不適當(dāng)，太長或太短都不行。
2、墊圈要松緊合適，太松會(huì)有漏氣的隱患，太緊則會(huì)壓碎墊圈。
清洗離子源時(shí)打開腔體后密封不嚴(yán)：
門上的密封圈上只要沾了一點(diǎn)點(diǎn)肉眼無法察覺的毛發(fā)或絨線就會(huì)引起漏氣。這時(shí)一般操作書上要求的都是戴上尼龍手套清潔，但這對(duì)于處理離子源時(shí)是很重要的，但是對(duì)于處理密封圈來說，不戴手套的效果更好。原因是手上多少會(huì)有一些油脂，只要沿著密封圈抹上一圈，可以有效地消除絨線的影響。而這些油脂離加熱源遠(yuǎn)，和離子源也遠(yuǎn)，基本屬大分子有機(jī)物，對(duì)于檢測(cè)沒有影響。
平時(shí)操作質(zhì)譜時(shí)，要對(duì)在通氣和不通氣的情況下，多長時(shí)間真空度能達(dá)到多少有一個(gè)大致的數(shù)值概念標(biāo)準(zhǔn)。如果換柱或清洗離子源后，抽真空的速率比平時(shí)差距太遠(yuǎn)，就要先考慮是否是安裝不當(dāng)漏氣的問題，早些降溫關(guān)機(jī)處理。
溶劑延遲是其它氣相檢測(cè)器沒有的概念，如果忘記設(shè)置合理的溶劑延遲時(shí)間，會(huì)對(duì)燈絲造成嚴(yán)重的損害，這是質(zhì)譜初學(xué)者常犯的錯(cuò)誤。
另一個(gè)可能造成嚴(yán)重后果的行為是：沒有等溫度降到室溫就急著拆機(jī)拆離子源，曾經(jīng)發(fā)生過在熱的時(shí)候拆機(jī)，冷了以后裝不回去的案例。
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