摘要
三七習稱“文三七”、“田七”，為著名的中藥材。為五加科植物三七的干燥根。具有化瘀止血，活血定痛的功效。主治出血癥，跌打損傷，瘀血腫痛。利用原子吸收光譜法(AAS)測定中藥材三七中重金屬的含量，具有精確、靈敏、選擇性好，結果可靠，操作簡單等優點而成為測定重金屬微量元素最常見的方法之一。
關鍵詞：三七；重金屬鉛、鎘測定；原子吸收法；塞曼扣背景。
2020版《中國藥典》：通則0406原子吸收法；通則2321鉛、鎘、砷、汞、銅的測定原子吸收分光光度法 。
限量標準：鉛為≤5mg/kg，鎘為≤ 1.0mg/kg。
實驗中儀器設備及玻璃器具，化學試劑及實驗用水的要求：
• 1.實驗儀器及設備：
原子吸收分光光度計：SP-3887AA、萬分之一電子天平、微波消解儀，石墨趕酸器、鉛元素燈、鎘元素燈等均為國產。
• 2.普通實驗室玻璃器皿：
100mL、50mL、刻度容量瓶等若干(玻璃器皿均用酸泡制過夜)。
• 3.移液器：
100-1000ul，5000ul及相應的移液槍頭若干。
• 4.化學試劑
硝酸、過氧化氫等(化學試劑均為優級純或BV-Ⅲ)
• 5.實驗用水：
所有實驗用水均為18.2MΩ的純水。
• 6.國家標準物質三七：
GBW(E)090832
實驗中標液及中間液的制備：
• 1.標準溶液：
鉛100ug/mL，鎘1000ug/mL的標準溶液。
• 2.鉛中間溶液的制備：
用移液器取1mL鉛標準儲備溶液(100ug/mL)用2%硝酸溶液定容至100mL搖勻，此溶液為1000ng/mL鉛中間溶液。
• 3.鎘中間溶液的制備：
用移液器取1mL鎘標準儲備溶液(1000ug/mL)用2%硝酸溶液定容至100mL搖勻，此溶液為10ug/mL鎘中間溶液。移取1mL10ug/mL鎘溶液1mL用2%硝酸溶液定容至100mL搖勻，此溶液為100ng/mL鎘中間儲備液。
實驗方法
標準物質三七制備：準確稱取0.2g(精致0.0001g)三組標準物質三七置聚四氟乙烯消解罐內，加硝酸5mL和過氧化氫1ml混合置于微波消解儀消解(按儀器規定的消解程序操作)。消解完全后，取消解罐置石墨趕酸器中緩緩加熱至紅棕色蒸氣揮盡，并繼續緩緩濃縮至2-3mL，放冷。同法同時制備試劑空白溶液。用純水洗滌轉移。以少量多次的原則(至少3次)定容到50mL容量瓶中。
測定方法： 鉛、鎘的測定(石墨爐法)
• 1.測定參考條件：見表1
表1 鉛、鎘石墨爐條件參數
• 2.鉛標準曲線：
用移液器分別精密量取(5.2)中間液：0.0、0.25、0.5、1.0、2.0、3.0、4.0mL置于100mL容量瓶中用2%硝酸溶液定容，此溶液中含鉛分別為0.0、2.50、5.0、10.0、20.0、30.0、40.0ng/mL，自動進樣器精密移取標準溶液20ul和5ul基體改進劑(含1%磷酸二氫銨和0.2%硝酸鎂的混合溶液)，注入石墨爐原子化器測定吸光度，以吸光度為縱坐標濃度為橫坐標，繪制標準曲線見表2。
表2 鉛的升溫參數、標準曲線、回歸方程
• 3.鎘標準曲線：
用移液器分別精密量取(5.3)中間儲備溶液：0.0、0.5、1.0、2.0、3.0、4.0mL置于100mL容量瓶中用2%硝酸溶液定容。制成每lmL分別含鎘0.0、0.5、1.0、2.0、3.0、4.0ng/mL的溶液，自動進樣器精密移取標準溶液10ul和5ul基體改進劑(含1%磷酸二氫銨和0.2%硝酸鎂的混合溶液)注入石墨爐原子化器，測定吸光度，以吸光度為縱坐標，濃度為橫坐標，繪制標準曲線見表3。
表3 鎘的升溫參數、標準曲線、回歸方程
• 4 .三七標準物質測定：
在最佳條件下對消解好的三組國家標準物質三七進行分析驗證(每個樣品重復測試三次)，測試結果、準確率及精密度測定結果列于表4中。
表4 國家標準物質三七：GBW(E)090832樣品成分分析結果
本次實驗使用標準曲線法并采用塞曼背景校正。測定三七標準物質實驗結果中鉛、鎘準確率均達到93%-97%，得到標準曲線相關系數R值均大于0.999。石墨爐原子吸收法良好的重現性、精密度在1.1%-1.7%；原子吸收法檢出限低，選擇性好，靈敏度和準確率高，分析速度快，滿足 對中藥材三七檢測中鉛、鎘的測定，并適合于常規重金屬的分析。
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