隨著5G時(shí)代的發(fā)展，電子產(chǎn)品向微型化、高頻化、高速數(shù)字化、高可靠性的方向發(fā)展，對(duì)印制電路板提出輕薄化、高集成化和高功能化等需求。因此，研究組成覆銅板的高端介質(zhì)基材變得尤為重要。聚苯醚樹脂具有極低的吸水率、高玻璃轉(zhuǎn)化溫度、線性膨脹系數(shù)低和優(yōu)異的介電性能等特點(diǎn)，成為了研制高端介質(zhì)基材的重要原料，其中甲基丙烯酸聚苯醚樹脂應(yīng)用較為成熟。甲基丙烯酸酐作為聚合反應(yīng)交聯(lián)劑可用于聚苯醚樹脂的合成，而甲基丙烯酸酐的主要合成原料便是甲基丙烯酸。因此嚴(yán)格控制聚苯醚樹脂中甲基丙烯酸及其酸酐的含量可以提高聚苯醚樹脂的產(chǎn)品質(zhì)量。
本文采用珀金埃爾默GC 2400氣相色譜FID檢測(cè)器技術(shù)對(duì)樹脂中甲基丙烯酸及甲基丙烯酸酐進(jìn)行檢測(cè)，獲得兩種化合物的定量分析。該方法甲基丙烯酸檢出限小于100ppm，甲基丙烯酸酐檢出限小于10ppm，該方法可實(shí)現(xiàn)液體進(jìn)樣器全自動(dòng)進(jìn)樣，獲得樹脂中待測(cè)甲基丙烯酸及甲基丙烯酸酐精準(zhǔn)的分析結(jié)果。
01 試劑與儀器
試劑
• 二甲苯，甲基丙烯酸，甲基丙烯酸酐；
• 標(biāo)準(zhǔn)曲線配制：分別稱取甲基丙烯酸和甲基丙烯酸酐各0.1g，溶于9.8g間-二甲苯中，得到10000ppm的標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液A。分別稱取0.1g、0.2g、0.3g、0.5g、1g標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液A，溶于9.9g間-二甲苯中，得到100、200、300、500、1000ppm的標(biāo)準(zhǔn)系列溶液B。
樣品制備
• 稱取5g聚苯醚樹脂樣品溶解于5g間-二甲苯中，共10g。渦旋振蕩使其完全溶解，過0.2μm 濾膜后，取1mL于進(jìn)樣小瓶中。
儀器
• 珀金埃爾默GC 2400(FID)，天平。
02 儀器方法
03 結(jié)果與討論
標(biāo)準(zhǔn)品譜圖
圖1.300ppm甲基丙烯酸和甲基丙烯酸酐色譜圖(點(diǎn)擊查看大圖)
標(biāo)準(zhǔn)曲線
圖2.甲基丙烯酸標(biāo)準(zhǔn)曲線R2=0.998(點(diǎn)擊查看大圖)
圖3.甲基丙烯酸酐標(biāo)準(zhǔn)曲線R2=0.997(點(diǎn)擊查看大圖)
圖4.聚苯醚樹脂樣品色譜圖(點(diǎn)擊查看大圖)
結(jié)果計(jì)算：w=C*M1/M2
其中：w為待測(cè)物在樣品中的質(zhì)量比
C為曲線計(jì)算出的濃度
M1為溶液總質(zhì)量
M2為稱取的聚苯醚樹脂質(zhì)量
總結(jié)
本研究通過測(cè)試不同溶劑對(duì)于檢測(cè)聚苯醚樹脂中甲基丙烯酸和甲基丙烯酸酐的影響，最終確定當(dāng)使用間二甲苯作為溶劑時(shí)，甲基丙烯酸和甲基丙烯酸酐能和溶劑以及聚苯醚樹脂中的其他雜質(zhì)完全分離，且方法準(zhǔn)確度高，樣品處理簡(jiǎn)單，為提高聚苯醚樹脂產(chǎn)品質(zhì)量提供可靠的數(shù)據(jù)支撐。
參考文獻(xiàn)
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