脫氫乙酸(DA，Dehydroacetic)，C8H8O4，CAS號：520-45-6，固態呈白色或淡黃色結晶粉末，無臭無味，沸點270℃，是一種低毒高效防腐、防霉劑。
固體樣品，沉降蛋白、經脫脂酸化后，用乙酸乙酯提取，果蔬汁、果蔬漿樣品經酸化后，用乙酸乙酯提取；用配置氫火焰離子化檢測器的氣相色譜儀分離測定，以色譜峰保留時間定性、外標法定量。
參考標準：GB 5009.121-2016食品中脫氫乙酸的測定。
01 標準溶液
脫氫乙酸系列標準溶液濃度分別為1、10、50、100、200 mg/L，溶劑為乙酸乙酯。
02 測試儀器及條件
本次實驗采用了珀金埃爾默Clarus 690氣相色譜儀(如圖1所示)，本次實驗采用液體直接進樣法，具體實驗參數如表1所示。
圖1.珀金埃爾默Clarus 690氣相色譜儀
表1.儀器方法參數(點擊查看大圖)
03 實驗結果與分析
按照表1的方法分析標準溶液。圖2是校準溶液200 mg/L的色譜圖，從圖中可以看出色譜峰峰型成高斯對稱，峰響應也很強。圖3是脫氫乙酸系列標準溶液(1、10、50、100、200 mg/L)的色譜重疊圖。圖4是校準曲線圖，曲線線性相關系數優異大于0.999。圖5是校準溶液100 mg/L連續6針重復進樣的重復性數據，峰面積RSD值小于1%，重復性優異。
圖2.脫氫乙酸校準溶液(200 mg/L)色譜圖(點擊查看大圖)
圖3.脫氫乙酸系列標準溶液(1、10、50、100、200 mg/L)的色譜重疊圖(點擊查看大圖)
圖4.脫氫乙酸校準曲線圖(點擊查看大圖)
圖5.校準溶液(100 mg/L)連續6針進樣重復性數據(點擊查看大圖)
實驗討論
本文利用了珀金埃爾默Clarus 690建立了一種分析食品中脫氫乙酸的方法，Elite-624結合高惰性聚焦襯管，脫氫乙酸無論峰響應以及峰型都是非常優異的。脫氫乙酸在配制的濃度范圍內校準曲線線性良好，線性相關系數大于0.999。連續6針重復進樣的重復性良好，峰面積的RSD值小于1%。本方法可用于食品中脫氫乙酸的測定，具有操作簡單、分析速度快等特點。
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