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GC色譜柱選擇指南

發布時間：2024-3-15

　　如何選擇色譜柱是色譜分析人員需要做出的最重要的決定。由于GC法分離化合物取決于載氣和色譜柱固定相之間的分子分配特性，因此選擇使用哪種色譜柱不僅會影響色譜性能，也會影響樣品通量和容量。

　　珀金埃爾默GC色譜柱選擇指南概述了色譜柱的典型應用，以確色譜柱更大程度匹配樣品。

　　本文著重說明如何從固定相，柱長，柱內徑及膜厚的方面進行優化，從而實現分析性能和效率的最佳平衡。

Part.1

　　固定相

　　選擇色譜柱時，分析化學家做出的最重要的決定是選擇哪種色譜柱固定相。

　　固定相的化學成分直接影響選擇性參數，它決定了化合物是否可以得到最大的保留，以及它們的洗脫順序。對于非極性固定相，化合物的分離效果受沸點的影響。然而，要解析沸點相似的化合物(如異構體)，通常需要高選擇性或極性固定相。下圖列出了一些優異的色譜柱固定相，按極性遞增的順序排列。

△圖1：毛細管氣相色譜固定相的化學成分示例和相應的珀金埃爾默品牌色譜柱，按非極性(左)到極性(右)列出

Part.2

　　柱長

　　分析人員通常使用30m色譜柱進行分離。

　　增加分析柱長的確可以提高效率和分辨率，從理論上來說，60m的柱長可以提供30m柱長兩倍的理論塔板數，這看上去似乎很理想。

　　但是色譜柱長度翻倍并不能使分辨率翻倍，分辨率隨著長度的平方根成比例提升。同時，就像色譜中所有其他因素一樣，增加柱長帶來收益的同時，也有成本上升的問題。

增加柱長的優缺點↓

優點	缺點
?效率、理論塔板數提升　 ?分辨率更高　 ?早期洗脫化合物分離提升　 ?柱切割導致的柱長損失影響較小	?峰更短更寬　　?靈敏度降低　　?分析時間更長　　?較快的升溫速率會降低功效

Part.3

　　柱內徑

　　氣相色譜中常用的兩種內徑是0.25mm和0.32mm。

　　選擇柱內徑需要平衡兩個相互矛盾的參數：柱效(即理論板數)和樣品容量。

　　當減小柱內徑時，效率提高，可以更快分離分析物并且出峰更高，更清晰。例如，在開發特別復雜的多組分混合物的分離方法時，應選擇盡可能窄的色譜柱。

　　然而，與這一優點相抵消的是，樣品容量隨著直徑縮小呈指數性下降，如下圖所示。盡管大口徑和更大口徑色譜柱可以承受數百至數千納克的高濃度進樣，但解析單個組分的能力受到限制。對于組分較少的樣品以及分辨率較高的分析物，寬口徑色譜柱可以避免復雜的樣品制備/稀釋，并加快分析。

△圖2：修改柱內徑的效益：內徑增大時，柱上可接受的化合物質量相較每米塔板數呈指數增長

增加柱內徑的優缺點↓

優點	缺點
?樣品容量更大　　?濃度范圍更寬　　?分析時間更短　　?樣品制備更少	?效率、理論塔板數降低　　?分辨率降低　　?峰更短更寬　　?耗氣量更多

Part.4

　　柱膜厚度

　　在分析分離過程中，固定相(即膜)控制著化學分配。因此，我們提供了多種膜厚度不同的固定相。雖然通常認為0.25 μm的膜為“標準”，但理想的膜厚度可能因不同的應用或相而異。

增加柱膜厚度的優缺點↓

優點	缺點
?樣品容量更大　　?一些揮發物的分辨率更高　　?與管路、拖尾的相互作用減少　　 _	?柱流失更多　　?一些半揮發物的分辨率降低　　?最高工作溫度降低　　?效率、理論塔板數降低

　　由衷的希望我們能夠幫助用戶建立，優化出穩定的分析方法，不僅僅滿足實驗和項目的要求，更可以提高工作效率和生產力。

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《GC色譜柱選擇指南》