在三維打印領域，材料性能與加工過程中的化學反應息息相關，尤其是熱穩定性這一關鍵屬性。為應對這一檢測需求，珀金埃爾默使用TG-GC/MS(熱重-氣質聯用)技術對3D打印材料進行了深度探究。TG-GC/MS結合了熱重分析(TGA)與氣相色譜-質譜分析(GC/MS)，能有效監測樣品在受熱過程中的重量變化，并同步鑒定釋放氣體成分，從而提供關于材料熱分解特性和潛在污染物的詳細信息。珀金埃爾默聯用系統還提供了詳盡的樣品信息，和單一系統分析相比，有著很強的競爭優勢。
圖1：珀金埃爾默聯用系統
在實驗中，采用了TGA 8000分析儀以20℃/min的速度將樣品加熱至800℃，同時配備45 mL/min的氮氣流速，確保樣品在可控條件下進行熱解。在此過程中，釋放的揮發性分解產物通過接口送入GCMS 2400系統進行進一步分析。該系統設置全離子掃描模式(TIC)監測范圍從15到500 amu，重點關注44 amu和94 amu兩個特定質量數。
實驗數據清晰展示了在不同溫度點的熱解行為，并針對不同的溫度步驟設置了詳細的GC條件，以便對各種揮發性組分進行優化分離。值得一提的是，這項技術還可應用于Kevlar和Nomex等高性能復合材料的熱穩定性評估。
圖2：預聚前驅體材料的熱失重曲線圖譜
圖3：29.856min時TG/MS原位質譜數據
圖4：熱重/質譜在線聯用模式顯示
主要失重區間的質量數分布信息
圖5：樣品在315°C溫度點逸出組分的
TGA/GC/MS分離譜圖
圖6：逸出混合組分的NIST譜圖比對結果
圖7：605°C下逸出成分的色譜分析譜圖
圖8：逸出的熱降解產物NIST譜圖比對結果，
保留時間為17.74min
圖9：逸出的熱降解產物NIST譜圖比對結果，
保留時間為24.50min
綜上所述，TG-GC/MS技術為3D打印材料的熱穩定性和安全評估提供了有力工具。其不僅可用于監控3D打印過程中材料的熱降解情況，還能深入剖析相關產物，這對于改進打印工藝、優化材料配方以及保障3D打印產品安全性具有重要意義。
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