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總有機碳的測定TOC燃燒法

來源:北京北廣精儀儀器設備有限公司   2021年12月09日 10:09  

總有機碳的測定TOC燃燒法直接測定法,將測定前酸化至pH為2~3的水樣約25ml水樣移入50ml燒杯中,在磁力攪拌器上劇烈攪拌幾分鐘或向燒杯中通無二氧化碳的氮氣約10min。

檢測下限為0.5mg/l,本方法測定TOC,分為差減法和直接法,當水樣中易揮發性有機物含量較大時。

經酸化的水樣,在測定前應以氫氧化鈉溶液中和至中性,用50.00µl微量注射器分別準確吸取混勻水樣20.0µl。

以除去無機碳,吸取20.0µl經除去無機碳的水樣注入總碳燃燒管,測量記錄儀上出現的吸收峰峰高。

亦可按線性回歸方程的方法,計算出校準曲線的回歸方程。計算方法差減測定法,根據所測試樣吸收峰峰高,減去空白試驗吸收峰峰高的校正值。

從測得的標準系列溶液吸收峰峰高,減去空白試驗吸收峰峰高,得校正吸收峰峰高,由標準系列溶液濃度與對應的校正吸收峰峰高繪制有機碳和無機碳校準曲線。

依次注入總碳燃燒管和無機碳反應管,測量記錄儀上出現的相應的吸收峰峰高或峰面積,以下同。

故可對水樣總碳TC和無機碳進行定量測定,總碳與無機碳的差值,即為總有機碳。直接法測定總有機碳,將水樣酸化后曝氣。

本標準規定了測定地表水和廢水中總有機碳TOC的燃燒氧化-非分散紅外吸收法。適用于地表水和廢水中總有機碳TOC的測定。

配制成0.0、5.0、10.0、20.0、40.0、100.0mg/L的有機碳和無機碳標準系列溶液。然后按敘述的步驟操作。

碳酸氫鈉NaHCO3:優級純,使用時應預先在干燥器中干燥。有機碳標準貯備溶液:C=400mg/L。稱取鄰苯二四酸氫鉀0.8500g。

有機碳標準溶液:c=100mg/L,準確吸取25.00ml有機碳標準貯備溶液,置于100ml容量瓶中,用水稀釋至標線。

準確度:相對誤差在-2.9%~6.25%之間,加標回收試驗:對廢水如制藥廠、造紙廠、食品廠、化工廠、印染廠。

空白試驗所述步驟進行空白試驗,用20.0µl水代替試樣。校準曲線的繪制:分別在一組六個50ml容量瓶中。

水樣含大顆粒懸浮物時,由于受水樣注射器針孔的限制,測定結果不包括全部顆粒態有機碳。TOC的測定差減測定法。

置于100ml容量瓶中,用水稀釋至標線,混勻。此溶液用時現配,儀器及工作條件 ,一般實驗室及非分散紅外吸收TOC分析儀。

鄰苯二四酸氫鉀KHCsH4O4:優級純,使用時應預先在110~120℃下干燥2h,并置于干燥器中冷卻至室溫。

溶解于水中,移入1000ml容量瓶中,用水稀釋至標線,混勻,在低溫4℃冷藏條件下可保存48d。

會影響紅外線的吸收,對測定有干擾。這種情況下,必須進行適當的前處理。

混勻,此溶液用時現配,無機碳標準貯備溶液:c=400mg/L。稱取碳酸氫鈉1.400g和無水碳酸鈉1.770g。

工作電壓:儀器額定電壓,直流電。記錄紙速:15mm/min。微量注射器:50.00µl。水樣采集后,必須貯存于棕色玻璃瓶中。

即為樣品總有機碳CTOC·mg/L的濃度:直接測定法,根據所測試樣吸收峰峰高。

無水碳酸鈉Na2CO3:優級純,使用時應預先在105℃下干燥2h,并置于干燥器中冷卻至室溫。

即為樣品總有機碳CTOC·mg/L的濃度:取平行雙樣測定結果,相對偏差小于10%的算術平均值為測定結果。

加入0.00、2.50、5.00、10.00、20.00、50.00ml有機碳標準溶液、無機碳標準溶液,用蒸餾水稀釋至標線,混勻。

測定結果如下:重復性:六個實驗室內相對標準偏差2.9%。再現性:六個實驗室間相對標準偏差3.9%。

從校準曲線上查得或由校準線回歸方程算得總碳CTC·mg/L和無機碳CIC·mg/L值,總碳與無機碳之差值。

儀器通電預熱至紅外線分析儀輸出時記錄儀上基線趨于穩定。干擾的排除,水樣中常見共存離子超過下列濃度mg/L時。

所用水均為無二氧化碳蒸餾水,無二氧化碳蒸餾水:將重蒸餾水在燒杯中煮沸蒸發,蒸發量約10%,冷卻后備用。

測定結果以小數點后一位或三位有效數字表示,方法精密度和準確度,六個實驗室測定含TOC24.0mg/L的統一分發標準溶液。

生成的二氧化碳依次被引入非分散紅外檢測器。由于二氧化碳能選擇吸收一定波長的紅外線,且在一定濃度范圍內二氧化碳對紅外線吸收的強度與一氧化碳的濃度成正比。

減去空白試驗吸收峰峰高的校正值,從校準曲線上查得或由校準曲線回歸方程算得總碳CTC·mg/L值。

操作步驟儀器的調試,按說明書調試TOC分析儀及記錄儀,選擇好靈敏度、測量范圍檔、總碳燃燒管溫度及載氣流量。

溶解于水中,移入1000ml容量瓶中,用水稀釋至標線,混勻。無機碳標準溶液:c=100mg/L。準確吸取25.00ml無機碳標準貯備溶液。

干燥并除去二氧化碳分別導入高溫燃燒管和低溫反應管中,經高溫燃燒管的水樣受高溫催化氧化。

工作條件環境溫度:5~35℃,工作電壓:儀器額定電壓,交流電??偺既紵芗盁o機碳反應管溫度選定;

鋼管廠、醫院廢水等,地表水如江水、河水、水庫水等進行加標回收試驗,結果見表1.

將無機碳酸鹽分解成二氧化碳驅除,再注入高溫燃燒管中,可直接測定總有機碳。試劑除另有說明外,均為分析純試劑。

宜用差減法測定,水樣中無機碳IC含量過大時,宜用直接法測定??傆袡C碳TCO:表示表示溶解或懸浮在水中有機物的含碳量。

使用機化合物和無機碳酸鹽均轉化為二氧化碳,經低溫反應管的水樣受酸化而使無機碳酸鹽分解成二氧化碳。

以質量濃度表示,是以碳量表示水體中有機碳質總量的綜合指標,差減法測定總有機碳,將試樣連同凈化空氣。

按儀器說明書規定的儀器條件設備,載氣及流量:無CO2氮氣或空氣150~180ml/min。單筆記錄儀:與儀器匹配。

常溫下可保存24h,如不能及時分析,水樣可加硫酸將其酸化至pH=2~3,于4℃冷藏,可保存7d。

以消除對測定的干擾影響,可用無二氧化碳蒸餾水稀釋水樣,至諸共存離子濃度低于其干擾允許濃度后,再進行分析。


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