本文研究了使用珀金埃爾默Avio 200 ICP-OES測(cè)試質(zhì)子交換膜燃料電池（PEMFC）的方法及參數(shù)。PEMFC經(jīng)微波消解后上機(jī)，選擇無干擾的譜線測(cè)試，樣品平行性好。Avio 200譜線豐富，抗基體性強(qiáng)，非常適合此類樣品測(cè)定。
關(guān)鍵詞：Avio 200 質(zhì)子交換膜 燃料電池 氫能
氫能是氫和氧進(jìn)行化學(xué)反應(yīng)釋放出的化學(xué)能，是一種二次清潔能源。氫能作為能源具有諸多優(yōu)點(diǎn)，包括熱值高、利用形式多、無毒無害、儲(chǔ)運(yùn)靈活、環(huán)保綠色等。中國氫能消費(fèi)量巨大，2022年中國占全球氫能消費(fèi)量約53.7%。中國氫能消費(fèi)量由2018年的2180萬噸增至2022年的3520萬噸，復(fù)合年增長率為12.7%。
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主流的氫能燃料電池技術(shù)是通過質(zhì)子交換膜燃料電池(PEMFC)將氫能直接轉(zhuǎn)化為電能。質(zhì)子交換膜是PEMFC實(shí)現(xiàn)化學(xué)能與電能轉(zhuǎn)換的核心部件(如圖1所示)，直接影響PEMFC的性能和壽命。因此在研發(fā)過程中需要定期監(jiān)測(cè)質(zhì)子交換膜電極上催化劑/載體界面，測(cè)定其催化劑主含量元素、添加元素及雜質(zhì)元素含量。催化劑主含量元素與添加元素的研究對(duì)于燃料電池的放電特性、使用環(huán)境、反應(yīng)效率、生產(chǎn)成本等有較大的影響，所以催化劑成分配比對(duì)于燃料電池的性能與降本至關(guān)重要。
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圖1.質(zhì)子交換膜(PEM)結(jié)構(gòu)(點(diǎn)擊查看大圖)
PEMFC在使用時(shí)，所需的氧氣則是通過過濾空氣得到的潔凈氧氣，由于電池工況不同，使用環(huán)境不同，以及燃料電池本身工藝的限制，在使用中會(huì)出現(xiàn)催化劑中毒現(xiàn)象。從而導(dǎo)致燃料電池性能衰減，這是燃料電池廠家目前亟需解決的難題。通過檢測(cè)PEMFC質(zhì)子交換膜上的雜質(zhì)可以準(zhǔn)確的找到污染元素，從而為開發(fā)新的燃料電池提供數(shù)據(jù)支撐。無論測(cè)試催化劑元素主含量還是雜質(zhì)元素，測(cè)定過程需要通過不同的前處理對(duì)樣品進(jìn)行消解，確保樣品中的各元素能夠完全被消解。
催化劑主元素測(cè)定的穩(wěn)定性也對(duì)ICP-OES提出了更高的穩(wěn)定性要求。在測(cè)定質(zhì)子交換膜的雜質(zhì)時(shí)，由于鉑或其他催化劑元素的存在，導(dǎo)致樣品溶液具有一定的譜線干擾，需要利用Avio 200豐富的譜線庫選出合適的譜線作為分析線。
質(zhì)子交換膜使用微波消解處理。催化劑主含量元素稀釋后上機(jī)測(cè)試，雜質(zhì)元素定容至25mL直接上機(jī)測(cè)試。
實(shí)驗(yàn)部分
1 實(shí)驗(yàn)儀器與試劑
Avio 200 ICP-OES
電子級(jí)G3硝酸(國藥試劑)
多元素標(biāo)液(Instrument Calibration Standard 2, 珀金埃爾默Pure)，100μg/mL
Pt、Ce單元素標(biāo)液，1000μg/mL
18.2 MΩ超純實(shí)驗(yàn)用水(默克密理博)
2 儀器主要參數(shù)
圖2.Avio 200 ICP-OES
3 樣品制備
取0.07g(精確至0.0001g)質(zhì)子交換膜樣品(含Pt/C與不含Pt/C)于消解管中，加入6mL鹽酸1mL高氯酸消解，趕酸后定容至25mL上機(jī)測(cè)試。測(cè)定Pt時(shí)，樣品溶液再稀釋10倍。樣品處理過程中隨帶全流程空白及平行樣。
實(shí)驗(yàn)結(jié)果與分析
圖4.質(zhì)子交換膜消解液各元素校準(zhǔn)曲線(點(diǎn)擊查看大圖)
表1.質(zhì)子交換膜各元素含量結(jié)果
ND=not detected. Ni≤0.5 mg/kg
結(jié)語
Avio 200系列ICP穩(wěn)定性良好，測(cè)定主含量時(shí)結(jié)果穩(wěn)定；在測(cè)定質(zhì)子交換膜雜質(zhì)時(shí)，樣品中較高含量的Pt有一定的譜線干擾，Avio 200系列ICP譜線豐富，靈敏度高，能輕松選取合適的譜線對(duì)樣品進(jìn)行測(cè)試。綜上所述，Avio 200系列ICP非常適合此類樣品的測(cè)試。
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