熱導(dǎo)型元素儀使用的樣品容器有多種材質(zhì):鋁、錫、銀、陶瓷、不銹鋼等;多種形狀:筒形、盒形、碗形、片狀、桶狀、舟狀等;多種規(guī)格:裝量幾百微克到幾克,裝樣量不同的容器體積差異很大。儀器公司給各自的儀器配備了特定的樣品容器,但如不能滿足測試樣品的要求,儀器用戶也可選擇其它形狀和規(guī)格的容器,下面就樣品容器的選擇和使用方面提出一點建議(裝量較小一次性使用的封閉性容器,裝量大重復(fù)使用的敞口坩堝類容器暫不討論):
1、樣品容器的選擇:
1-1、材質(zhì)
鋁制容器僅適于易分解的樣品;一般樣品推薦使用錫制容器,因為錫容器在氧化時放熱高達(dá)1800℃,有助于樣品的分解;銀制容器可用于氧分析(僅熔化,不發(fā)生氧化)和含酸與腐蝕劑樣品。軟包裝容器(金屬箔制)用于裝固體樣品;硬包裝容器(金屬錠制)用于裝液體和敏感性樣品。
1-2、形狀
根據(jù)測試樣品的情況選擇不同形狀的容器,細(xì)粉狀的樣品用什么容器都可;纖維狀、粘稠狀、濕度敏感樣品易用筒狀容器,可以快速包裝稱量;密度小體積大的樣品易用方盒狀容器,裝樣方便且包裝后面積大易于氧化;特殊形狀的樣品(如濾膜)可選用碗狀容器,敞口易裝;也可選片狀容器卷入稱量。
1-3、規(guī)格
應(yīng)選用與取樣量相適應(yīng)的規(guī)格,選用大規(guī)格的容器裝少量樣品,包樣費(fèi)時且容器耗氧量大;選用小規(guī)格的容器裝大量樣品,包樣時易破損且樣品分解不*(要求瞬間燃燒的色譜型儀器會出現(xiàn)拖尾峰)。
2、樣品容器的使用
2-1、空白值的檢測
取樣量在微量范圍或測定低含量樣品的用戶,樣品容器使用前,應(yīng)檢測其空白值,檢測方法如下:按做樣品的程序(加氧量可減少,以保護(hù)還原管)檢測系統(tǒng)空白2-3次,顯示系統(tǒng)無空白積分值時,放入幾個包好的空樣品容器檢測,計算檢測出的空白值對樣品的分析結(jié)果無顯著影響,容器可以正常使用,若檢測出容器空白值對分析結(jié)果有顯著影響,需重復(fù)檢測10個左右,如積分值差異不大,取平均值,輸入屏幕上顯示的空白值處,做校正因子的標(biāo)樣和測試樣品處全部拷貝,儀器會自動扣除該空白值,分析結(jié)果即是空白校正后的數(shù)據(jù)。如檢測出的空白值高且不均勻,該樣品容器不宜使用。
2-2、軟容器的裝樣包裹
使用軟容器裝樣時,注意不要把樣品容器的口污染,因為該類容器用鑷子封口包裹,
沾染的鑷子可能把樣品帶至表面,在樣品運(yùn)行過程中沾污系統(tǒng),并且該樣也得不到正確的分析數(shù)據(jù)。裝入樣品稱至合適的重量后,先把樣品容器口封住,然后放平用平口鑷子輕壓排出容器內(nèi)空氣(避免容器內(nèi)空氣影響氮的結(jié)果),再折疊包裹,包好后再復(fù)稱確定該樣品重量。
2-3、硬容器的裝樣密封
硬容器用于裝液體樣品時,注意根據(jù)樣品取量選擇合適的規(guī)格(避免太大的空間帶來氮的誤差),用注射器注入樣品,的封口裝置密封;用于裝高沸點粘液狀樣品時,要用一直徑小于樣品容器的鋼絲狀取樣工具把樣品送入容器中,封口器密封;用于裝揮發(fā)性樣品,樣品應(yīng)裝滿容器,在裝填物水平線下密封,沾在外面的樣品用丙酮清洗干凈;用于裝空氣敏感性樣品,需用惰性氣體置換出容器內(nèi)的空氣,并在惰性氣體保護(hù)的手套箱中裝樣封口后,再稱其重量.