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粉體混合質量的定量分析

來源:南通克萊爾混合設備有限公司   2006年06月29日 15:29  
粉體混合質量的定量分析
      在EYH—系列二維運動混合機或其它粉體混合設備GMP認證工作的第四階段——性能確認
      (PQ)中,提到了混合均勻度的檢測(RSD)。毫無疑問,混合均勻度是評定混合機性能的zui
      重要指標。

1、 粉體混合的含義
      粉體混合是二種以上組份在干燥狀態或有少量液體存在下,以外力作用攪混,使其不均一性不斷
      降低的過程。所謂二種以上組份,可以是不同的物質,也可以是同一物質而有不同的物理特性:
      如含水率不同、顆粒直徑不同、顏色不同等等。

      粉體混合是一個復雜的隨機過程,混合質量的評估及測定方法一直是困擾著人們的棘手問題。隨
     著時代的發展,憑人的五官感覺來判定混合均勻度的日子已經過去。用科學的、數量形式來判定
     混合均勻度,就是粉體混合的定量分析。要做到定量分析,必然要有取樣、檢測、統計分析(數
     據處理)幾個過程,從而得到一個單一的量值來表達混合物的均勻度。

2、 取樣
      從混合物中某一位置取出少量的物料,叫“取樣”,這少量的物料叫作“觀測樣品”又稱“點樣
      品”,取樣的位置稱“取樣點”。
      在同一容器內,同一時間水平上,不同取樣點取得的樣品組成這一時間水平上的“樣本”。點樣
      品的個數即樣本的大小。
      關于樣品的大小:在滿足檢測需要的量并可能對取樣點周圍物料具有代表性的前提下,樣品越小
      越好。樣品過大,不僅浪費物料,且對定量分析的正確性不利。

      關于樣品個數多少(即樣本的大小):樣品個數越多,即樣本越大,定量分析結果越可靠,誤差
      率越小。但迄今為止,確定*樣品個數尚未研究出來。據美國化學工程協學建議,要求5~15
      個樣品,也有人認為至少需要20個乃至50個樣品。我國習慣上取5~10個樣品。關于取樣點位
      置,在物料處于靜止狀態下取樣時,取樣點應盡可能均布在物料的各個位置。如果能在混合物的
      運動流中取樣,則比靜止狀態下取樣所得出分析結果要準確。所以,在條件許可的情況下(如zui
      佳混合時間已經確定),在混合器出口物流中取樣的辦法好。

3、 檢測 
      將取得樣品,用化學或物理的方法,測定各組分(尤其是關鍵組分——示蹤物)的含量:
      X。如果樣品個數是5,則檢測到5個結果:X1;X2;X3;X4;X5。關于檢測方法,應由組分
      的性質,混合的目的和實際條件來決定。

4、 統計分析
      將上述檢測結果,用統計學的方法,進行計算,得出單一的數值,來評估混合物的混合質量,叫
      統計分析法。
      1). 算術平均值,又稱樣本均值:X
             X= — Σxi
             式中:n——點樣品數(樣本大小)
             Xi——第i個樣品測得的參數。如質量、含水量、顆粒數等。
      2). 方差:σ2
             σ2 = —— Σ(Xi — X)2
      3). 標準偏差,又稱SD(Standard Deviation的縮寫):σ
             σ=√σ2 =√——Σ(Xi – X)2

            在20世紀40年代以前,一直用σ來定義(評估)粉體混合質量,σ值越小,混合越均勻。然
            而,實踐表明,這一定義在某些情況下很不,誤差較大。英國粉體工程N.哈恩貝
            在其專著“工業中的混合過程”(中國石化出版社1991)說過這樣一句話:“……由樣品
            中得到的實踐方差

           (σ2)數值沒有多大價值,除非與極限方差值可以關聯”。
      4). 相對標準偏差,又稱RSD(Relative Standard Deviatio):V
             V有很多種算法,以下僅提供2個常用算法。
           算法1:V= ×100%
             算法2:V= (×100%)

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