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氫溴酸加蘭他敏相關技術參數

來源:廈門盛朗賽創生物科技有限公司   2018年04月09日 10:16  

比旋度

取本品,精密稱定,加水溶解并定量稀釋制成每1ml中約含20mg的溶液,依法測定(2010年版藥典二部附錄Ⅵ E),比旋度為-90°至-100°。

 吸收系數

取本品,精密稱定,加水溶解并定量稀釋制成每1ml中約含50μg的溶液,照紫外-可見分光光度法(2010年版藥典二部附錄Ⅳ A[1]),在289nm的波長處測定吸光度,吸收系數為79.6~86.2。

 鑒別

(1)取本品約1mg,置瓷蒸發皿中,加0.5%鉬酸銨溶液1ml,置水浴上蒸干,加硫酸1~2滴,顯藍綠色。

(2)取本品與氫溴酸加蘭他敏對照品,分別用有關物質項下流動相溶解并稀釋制成每1ml中約含0.1mg的溶液作為供試品溶液與對照品溶液,照有關物質項下的色譜條件試驗,供試品溶液主峰的保留時間應與對照品溶液主峰的保留時間一致。

(3)本品的水溶液顯溴化物的鑒別反應(2010年版藥典二部附錄Ⅲ)。

檢查

1 溶液的澄清度

取本品0.10g,加新沸過的冷水10ml溶解后,溶液應澄清。

2 酸度

取溶液的澄清度項下的溶液,依法測定(2010年版藥典二部附錄Ⅵ H),pH值應為4.5~6.5。

3 有關物質

取本品,加流動相溶解并定量稀釋制成每1ml中含1mg的溶液作為供試品溶液;精密量取1ml,置100ml量瓶中,用流動相稀釋至刻度,搖勻,作為對照溶液。照液相色譜法(2010年版藥典二部附錄Ⅴ D)測定,用十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑,以三乙胺磷酸緩沖液(取三乙胺7ml,加水900ml,用0.5mol/L磷酸溶液調節pH值至6.0,加水至1000ml)-甲醇(75:25)為流動相,檢測波長為228nm。取氫溴酸力克拉敏適量,用上述供試品溶液稀釋制成每1ml中含氫溴酸力克拉敏0.1mg和氫溴酸加蘭他敏1mg的混合溶液,取20μl注入液相色譜儀,力克拉敏峰與主成分峰的分離度應符合要求。取對照溶液20μl注入液相色譜儀,調節檢測靈敏度,使主成分峰的峰高約為滿量程的20%;精密量取上述對照溶液和供試品溶液各20μl,分別注入液相色譜儀,記錄色譜圖至主成分峰保留時間的3倍。供試品溶液的色譜圖中如有雜質峰,單個雜質峰面積不得大于對照溶液主峰面積(1.0%),各雜質峰面積的和不得大于對照溶液主峰面積的2倍(2.0%)。

4 干燥失重

取本品,在105℃干燥至恒重,減失重量不得過1.0%(2010年版藥典二部附錄Ⅷ L)。

含量測定

取本品約0.3g,精密稱定,加無水甲酸10ml溶解后,加醋酐50ml,照電位滴定法(2010年版藥典二部附錄Ⅶ A),用高氯酸滴定液(0.1mol/L)滴定,并將滴定的結果用空白試驗校正。每1ml高氯酸滴定液(0.1mol/L)相當于36.83mg的C17H21NO3·HBr。

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