醫藥用級輔料山崳酸甘油酯資質齊全1kg起訂

山崳酸甘油酯脂肪酸組成 取本品0.1g，置50ml錐形瓶中，加0.5mol/L甲醇溶液2ml，在65℃水浴中皂化約30分鐘，放冷，加15化硼甲醇溶液2ml，再在65℃水浴中甲酯化30分鐘，放冷，加庚烷4ml，繼續在65℃水浴中回流5分鐘后，放冷，加飽和氯化鈉溶液10ml，振搖，靜置使分層，取上層液用水洗滌3次，每次2ml，并用無水硫酸鈉干燥。照氣相色譜法（通則0521）試驗，以鍵合聚乙二醇為固定液，起始溫度為230℃，維持11分鐘，以每分鐘5℃的速率升至250℃，維持10分鐘。進樣口溫度為260℃，檢測器溫度為270℃。分別取棕櫚酸甲酯、硬脂酸甲酯、花生酸甲酯、山崳酸甲酯、芥酸甲酯、二十四烷酸甲酯對照品適量，加己烷制成每1ml中各含0.1mg的溶液，取1µl注入氣相色譜儀，記錄色譜圖，理論板數按山崳酸峰計算不得低于10 000，各色譜峰的分離度應符合要求。取上層液1µl注入氣相色譜儀，記錄色譜圖。其出峰順序為棕櫚酸、硬脂酸、花生酸、山崳酸、芥酸與二十四烷酸，按面積歸一化法以峰面積計算，依次為不大于3.0、不大于5.0、不大于10.0、不少于83.0、不大于3.0與不大于3.0。

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山崳酸甘油酯

Shanyusuan Ganyouzhi

Glyceryl Behenate

本品系由山崳酸與甘油經酯化而得，主要為山崳酸單甘油酯、山崳酸二甘油酯與山崳酸三甘油酯。 【性狀】本品為白色或類白色粉末或硬蠟塊；有微臭味。

山崳酸單甘油酯 取本品約1g，精密稱定，置ml錐形瓶中，加*25ml使溶解，轉移至分液漏斗中，錐形瓶用*25ml洗1次，水25ml洗1次，洗滌液并入同一分液漏斗中，強力振搖1分鐘，靜置分層（若乳化，加1～2ml）；將水層轉移至500ml具塞錐形瓶中，*層用水洗滌2次，每次25ml，合并水層（用于游離甘油檢查）。*層轉移至500ml具塞錐形瓶中，精密加高碘酸溶液（取高碘酸5.4g，加水ml與1900ml，在暗處放置）50ml，放置60分鐘，并時時振搖，加碘化鉀試液20ml，放置5分鐘，加水ml，用硫代硫酸鈉滴定液（0.1mol/L）滴定，待混合液由棕色變為淡黃色，加淀粉指示液2ml，繼續滴定至藍色消失；同時用*50ml與水10ml做空白試驗（并將滴定的結果用空白試驗校）。每1ml硫代硫酸鈉滴定液（0.1mol/L）相當于20.73mg的山崳酸單甘油酯。含山崳酸單甘油酯應為12.0～18.00

【鑒別】（1）取本品適量，用三L甲W制成每1ml中約含60mg的溶液，作為供試品溶液；另取山崳酸甘油酯對照品適量，加*制成每1ml中約含60mg的溶液，作為對照品溶液。照薄層色譜法（通則0502）試驗，取上述兩種溶液各10µl，分別點與同一硅膠G薄層板（臨用前用展開，取出，晾干，再置2.5的乙醇溶液中放置1分鐘，取出，晾干，于110℃加熱30分鐘）上，以三L甲W-丙酮（96：4）為展開劑，展開，取出，晾干，噴以0.02二氯熒光黃的乙醇溶液，置紫外光燈（254nm）下檢視，供試品溶液所顯的主斑點的位置和顏色應與對照品溶液的主斑點相同。

【類別】藥用輔料，劑和釋放阻滯劑等。 【貯藏】密閉保存，