藥用級(jí)泊洛沙姆188 藥典標(biāo)準(zhǔn)備案登記號(hào)
不飽和度 稱取研細(xì)后的本品約15.0g,精密加溶液50ml,在磁力攪拌下使溶解,靜置30分鐘,間斷振搖,加溴化鈉結(jié)晶10g,在磁力攪拌下混合2分鐘,立即加酚酞指示液1ml,用甲醇制氫氧化鉀滴定液(0.1mol/L)滴定,以空白試驗(yàn)和初始酸度校正[取泊洛沙姆15.0g,加中性甲醇(對(duì)酚酞指示液顯中性)75ml溶解后,用甲醇制氫氧化鉀滴定液(0.1mol/L)中和至對(duì)酚酞指示液顯中性]。用下式計(jì)算不飽和度(mmol/g),不得過0.034mmol/g。
不飽和度=(V供-V空白-V初始)N/W
式中 V 為供試品、空白和初始酸度消耗的甲醇制氫氧化鉀滴定液(0.1mol/L)的體積,ml;
N 為甲醇制氫氧化鉀滴定液的濃度,mol/L;
W 為供試品重量,g。
平均分子量 取本品適量(約相當(dāng)于分子量×0.002g),精密稱定,精密加鄰苯二甲酸酐-吡啶溶液25ml,再加少許沸石,加熱回流1小時(shí),放冷,用吡啶沖洗冷凝器兩次,每次10ml,加水10ml,混勻,加塞放置10分鐘,精密加0.66mol/L氫氧化鈉溶液50ml,再加酚酞-吡啶溶液(1→100)0.5ml,用氫氧化鈉滴定液(0.5mol/L)滴定,顯微粉紅色,持續(xù)15秒不褪色,并將滴定的結(jié)果用空白試驗(yàn)校正,即得。按下式計(jì)算供試品的平均分子量,應(yīng)為7680~9510。
平均分子量=2000W/[(B-S)N]