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藥用級山崳酸甘油酯 藥典標準備案登記號

時間:2025/5/14
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藥用級山崳酸甘油酯 藥典標準備案登記號

【鑒別】(1)在含量測定項下記錄的色譜圖中,供試品溶液三主峰的保留時間應與對照品溶液相應三主峰的保留時間一致。

  (2)在脂肪酸組成項下記錄的色譜圖中,供試品溶液主峰的保留時間應與對照品溶液中山崳酸甲酯峰的保留時間一致。

  【檢查】游離甘油   取含量測定項下的供試品溶液作為供試品溶液;另取甘油對照品0.1g,精密稱定,置25ml量瓶中,用四氫呋喃溶解并稀釋至刻度,搖勻,精密量取0.25ml、0.5ml、1.0ml與2.5ml,分別置已稱重的25ml量瓶中,各量瓶中加四氫呋喃5.0ml,搖勻,稱重,分別計算各量瓶每1g溶液中甘油的毫克數,作為不同濃度的標準曲線溶液。照含量測定項下的色譜條件,精密量取標準曲線溶液各40μl,分別注入液相色譜儀,記錄色譜圖,以峰面積與相應濃度計算直線回歸方程,相關系數(r)應不小于0.995。精密量取供試品溶液40μl,注入液相色譜儀,記錄色譜圖,由直線回歸方程計算供試品溶液中的甘油含量,含游離甘油不得過1.0%。

  水分   取本品適量,以吡啶為溶劑,照水分測定法(通則0832第一法1)測定,含水分不得過1.0%。

  熾灼殘渣   取本品1.0g,依法檢查(通則0841),遺留殘渣不得過0.1%。

  鎳   對照品溶液的制備   精密量取鎳單元素標準溶液(1.000g/L)1ml,置200ml量瓶中,用水稀釋至刻度,搖勻,精密量取5ml,置100ml量瓶中,用水稀釋至刻度,搖勻,精密量取0.5ml、1.0ml、1.5ml與2.0ml,分別置25ml量瓶中,分別加1%硝酸鎂溶液0.5ml、10%磷酸二氫銨溶液0.5ml和硝酸6ml,用水稀釋至刻度,搖勻,即得。

  供試品溶液的制備    取本品0.25g,精密稱定,置聚四氟乙烯消解罐內,加硝酸6ml與濃過氧化氫溶液(30%)2ml,混勻,蓋上內蓋,旋緊外套,置適宜的微波消解爐內進行消解,結束后取出消解罐,放冷,再加濃過氧化氫溶液(30%)2ml,重復上述消解步驟。消解后,取消解內罐置電熱板上緩緩加熱至紅棕色蒸氣揮盡,放冷,用水將內容物定量轉移至25ml量瓶中,加1%硝酸鎂溶液和10%磷酸二氫銨溶液各0.5ml,用水稀釋至刻度,搖勻,即得;同法制備試劑空白溶液。


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