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研發小試

微晶纖維素的質量標準

時間:2024-11-5
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微晶纖維素的質量標準

 [9004-34-6]
  本品系含纖維素植物的纖維漿制得的α-纖維素,在無機酸的作用下部分解聚,純化而得。
  【性狀】本品為白色或類白色粉末或顆粒狀粉末。
  本品在水、乙醇、稀硫酸或5%氫氧化鈉溶液中幾乎不溶。
  【鑒別】(1)取本品10mg,置表面皿上,加氯化鋅碘試液2ml,即變藍色。
  (2)取本品約1.3g,精密稱定,置具塞錐形瓶中,精密加水25ml,振搖使微晶纖維素分散并潤濕,通入氮氣以排除瓶中的空氣,在保持通氮氣的情況下,精密加1mol/L雙氫氧化乙二胺銅溶液25ml,除去氮氣管,密塞,強力振搖,使微晶纖維素溶解,作為供試品溶液;取適量,置25℃±0.1℃水浴中,約5分鐘后,移至烏氏黏度計內(毛細管內徑為0.7~1.0mm,選用適宜黏度計常數K1),照黏度測定法(通則0633第二法),于25℃±0.1℃水浴中測定。記錄供試品溶液流經黏度計上下兩刻度時的時間t1,按下式計算供試品溶液的運動黏度ν1:
  ν1=t1×K1  分別精密量取水和1mol/L雙氫氧化乙二胺銅溶液各25ml,混勻,作為空白溶液,取適量,置25℃±0.1℃水浴中,約5分鐘后,移至烏氏黏度計內(毛細管內徑為0.5~0.6mm,黏度計常數K2約為0.01),照黏度測定法(通則0633第二法),于25℃±0.1℃水浴中測定。記錄空白溶液流經黏度計上下兩刻度時的時間t2,按下式計算空白溶液的運動黏度ν2:
  ν2=t2×K2  照下式計算微晶纖維素的相對黏度:
  ηrel=ν1/ν2  根據計算所得的相對黏度值(ηrel),查附表,得[η]C值〔特性黏數[η](ml/g)和濃度C(g/100ml)的乘積〕,按下式計算聚合度(P),應不得過350。
    式中m為供試品取樣量,g,以干燥品計算。
  【檢查】酸堿度  取電導率項下制備的上清液,依法測定(通則0631),pH值應為5.0~7.5。
  氯化物  取本品0.10g,加水35ml,振搖,濾過,取濾液,依法檢查(通則0801),與標準氯化鈉溶液3.0ml制成的對照液比較,不得更濃(0.03%)。
  水中溶解物  取本品5.0g,加水80ml,振搖10分鐘,室溫靜置10~20分鐘,真空抽濾(使用孔徑2μm或以下的微孔濾膜或定量分析濾紙),濾液置105℃干燥至恒重的蒸發皿中,在水浴上蒸干,并在105℃干燥1小時,遺留殘渣不得過0.2%。
  醚中溶解物  取本品10.0g,置內徑約為20mm的玻璃柱中,


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