烴類組成信息是噴氣燃料的重要質量指標之一，噴氣燃料的烴類組成數據對了解和評價其生產工藝過程及催化劑評價具有重要的實際意義。
由中石化石油化工科學研究院有限公司等單位起草的《NB/SH/T 6078-2023 噴氣燃料中苯系和萘系烴組成的測定 全二維氣相色譜法》已于2024年6月28日正式實施。該標準主要適用于終餾點在315°C以下的噴氣燃料中苯系和萘系烴組成的測定，采用全二維氣相色譜和FID檢測器，峰面積歸一法測定各組分的相對含量。方法無需樣品前處理，無需質譜，在常規通用GC-FID設備上簡單升級就可實現噴氣燃料中不同碳數的苯系和萘系烴類的組成分析。該新標準相比傳統的一維色譜分離(氣相、液相、超臨界色譜等)、熒光指示劑或光譜分析的方法，不但能給出芳烴總量或不同芳烴環數的總量信息，還可以對其中單個組分或按碳數分布進行精確定量，得到更豐富細致的烴類組成信息。另外全二維色譜法可直接進樣，操作簡單，自動化程度高，結果準確可靠。目前已成為國際上噴氣燃料烴類分析的標準方案。
在本方法中采用氣流調制全二維氣相色譜(Trace1600，GC×GC-FID)建立了噴氣燃料中的烴類組成分析方法，特別是對苯系物和萘系物的含量進行了測定，建立了適合于航空煤油烴類組成常規分析的標準化全二維氣相色譜方法。
1 儀器與設備
1.1 儀器及耗材
Thermo Fisher Scientific™ TRACE 1600系列 氣相色譜儀，配分流不分流進樣口和FID檢測器
Thermo Fisher Scientific™ Chromeleon 7.3.2采集軟件&雪景科技Canvas全二維色譜數據處理軟件
雪景科技氣流調制器QSM，直接安裝在氣相色譜上。
Thermo Fisher Scientific AI/ AS 1610 液體自動進樣器
1.2 分析條件
1.氣相色譜條件
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2.檢測器條件
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2 結果與討論
2.1 定性分析
用微量注射器吸取0.2µL典型的噴氣燃料樣品，按照上述條件進行測試。1#、2#噴氣燃料樣品全二維色譜圖及其族類劃分如圖1和圖2所示。譜圖中飽和烴(正構烷烴、異構烷烴和環烷烴)、單環芳烴和雙環芳烴彼此之間分離良好，并分成三個區域族。在每個區域族內，具有特定碳原子數的各種化合物呈現出“瓦片”式分離模式。
圖1 1#噴氣燃料樣品全二維族類譜圖
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圖2 2#噴氣燃料全二維族類譜圖
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表1. 典型條件下常見苯系和萘系烴化合物的保留時間
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保留時間重復性和穩定性是GC×GC-FID 分析的關鍵指標。不同來源、不同加工方式所得的噴氣燃料樣品，即使化合物組成和濃度分布差異很大，全二維譜圖的結構依舊高度類似。只要保證保留時間的重復性和穩定性，即可用同一套數據模板進行分析。在本方法中，所有化合物的一維保留時間標準偏差小于0.0003min，RSD在0.000%~0.0019%之間，二維保留時間的RSD在0.0255%~0.3756%之間，出色的保留時間穩定性可以幫助用戶創建好一個數據分析模板，提高定性分析的準確度。
2.2 苯系和萘系烴定量分析
本方法使用賽默飛變色龍軟件進行數據采集，數據處理通過雪景科技Canvas全二維色譜數據處理軟件完成。在噴氣燃料樣品全二維譜圖上，應用定制模板進行匹配和積分計算，得到相應族類或目標化合物的峰面積。根據面積歸一化法或含校正因子的面積歸一化法進行定量，計算出其中苯系和萘系烴的峰面積以及相對百分含量(峰面積歸一化)。
本方法根據 NB/SH/T 6078-2023 標準，在確認了 1,2,4-三甲苯和萘相對于乙苯的 RRF 在 0.9–1.1范圍內后，即認定每個樣品組分的檢測器響應相同 (RRF=1)，直接用峰面積歸一化方法計算各組分的質量分數。兩種噴氣燃料樣品的定量結果見表 2。
表2. 1#和2#樣品苯系烴和萘系烴類定量結果
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圖3 2種噴氣燃料苯系烴和萘系烴百分含量比較
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根據上表可知，不同噴氣燃料中苯系和萘系烴的含量會有較大差別，經過多次驗證，本方法中不同含量的苯系和萘系烴均能獲得較好的精密度，苯系烴的RSD在0.23%~6.30%之間，萘系烴的RSD在0.04%~9.66%之間。
3 結 論
本方法采用雪景氣流調制器結合賽默飛世爾全新一代Trace1600系列GC×GC-FID 系統成功應用于噴氣燃料中的苯系和萘系烴的分析。氣流調制技術因其設備簡單、可靠性強、無需維護、經濟實用的優點特別適合對石化產品開展常規檢測應用。研究結果證明，該系統可提供高重現性(保留時間和響應)、靈敏度和穩定性，適合于噴氣燃料中烴類組成常規分析，為進一步規范噴氣燃料的產品質量提供技術支持。
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