三氯殺螨醇簡稱螨醇，是一種廣譜性殺蟲劑，廣泛用于棉花、果樹、茶葉等農作物防治紅蜘蛛，2017年10月27日，世界衛生組織國際癌癥研究機構公布的致癌物清單初步整理參考，三氯殺螨醇在3類致癌物清單中。2023年也被我國納入《重點管控新污染物清單(2023 年版)》。常見的參考標準均采用氣質法進行檢測。由于該化合物結構的特殊性(結構如圖1)，采用液質聯用系統，可通過離子源的加熱作用，使其發生熱裂解，生成m/z為251的正離子，從而可被液相質譜檢測。
圖1.三氯殺螨醇結構
珀金埃爾默采用QSight 220雙離子源液質聯用系統，使用APCI源對其環境水中的三氯殺螨醇進行測定，無需溶劑轉換，直接過濾進樣分析，即可得到優異的靈敏度，省去了繁瑣的前處理過程，同時可獲得準確的結果。
1 樣品前處理方法
標準品的制備
準確稱取三氯殺螨醇標準品10mg，溶于10ml 1:1的0.1%甲酸和乙腈溶液中，配置成1mg/ml的標準儲備液。
采用1:1的0.1%甲酸水和乙腈稀釋成濃度分別為5、10、20、50、100、200、500和1000ng/ml的標準曲線工作液。
樣品的制備
將水樣通過0.45 μm尼龍過濾器過濾并離心處理，取上清液上機測定分析。
2 儀器方法
珀金埃爾默LX50 UHPLC參數
色譜柱：Brownlee SPP C18，2.1×100mm，2.7μm
柱溫：40℃
流速：0.5mL/min
進樣量：5μL
表1 三氯殺螨醇液相色譜梯度洗脫表
珀金埃爾默QSight 220™質譜參數
目標化合物質譜參數見下表2和表3。
表2 質譜離子源參數
表3 三氯殺螨醇質譜參數
注：*為定量離子對。
3 結果與討論
線性及重復性考察
采用外標法進行線性分析，在5ng/ml-1000ng/ml濃度范圍內，線性良好，相關系數R2>0.998。擬合標曲如下圖2。
圖2.三氯殺螨醇在5-1000ng/ml濃度下的標準曲線及低濃度點放大圖(點擊查看大圖)
10ng/ml、50ng/ml、200ng/ml濃度下連續八針峰面積重復性CV分別為9.43%，1.89%和4.17%。
圖3.三氯殺螨醇的提取離子色譜圖(50ng/ml)(點擊查看大圖)
定量限（LOQ）
LOQ為5ng/ml，其提取離子色譜圖如圖4。
圖4.三氯殺螨醇的提取離子色譜圖(5ng/ml)(點擊查看大圖)
本文結論
本文采用LX50 UHPLC-QSight 220雙離子源三重四極桿液質聯用系統，采用APCI電離模式，建立了快速、高靈敏度和可靠的LC-MS/MS檢測方法測定環境水中三氯殺螨醇化合物的含量，相比于氣質檢測方法，前處理更簡單，靈敏度更高，速度更快，同時數據顯示，其重復性和線性也很好，為后期環境水中高通量樣品的測定提供可靠的保障。
同時珀金埃爾默的QSight三重四極桿液質聯用系統具有其獨特專利的HSID自清潔技術，應對各種復雜的環境水樣品基質分析，無需清洗維護，即可完成大量樣品分析，大大節省維護時間及成本
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