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藥用羥苯丙酯 甲酯 乙酯醫用輔料藥典
尼泊金丙酯,又稱尼泊索,4-羥基苯甲酸丙酯,對羥基安息香酸丙酯。是一種白色結晶或粉狀,微有特殊氣味,是一種食品添加劑和有機合成原料。
由對羥基苯甲酸與丙醇酯化而得。將對羥基苯甲酸和丙醇混合,加熱使溶解,慢慢加入硫酸,繼續加熱回流8h后冷卻,倒入4碳酸鈉溶液中析出結晶,過濾,水洗至中性即為粗品,再經乙醇重結晶而得成品。制備中,也可采用陽離子交換樹脂代替硫酸催化劑。 [4]
主要采用酯化法。由鉀在加壓下與二氧化碳反應先制成對羥基苯甲酸。然后與丙醇在硫酸催化劑存在下進行酯化反應,zui后經洗滌、脫色、重結晶、離心脫水、干燥而得
藥用羥苯丙酯 甲酯 乙酯醫用輔料藥典
【含量測定】照高效液相色譜法(通則0512)測定。
色譜條件與系統適用性試驗 用十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑;以甲醇-1%冰醋酸(60∶40)為流動相,檢測波長為254nm。取對羥基苯甲酸、羥苯甲酯、羥苯乙酯與羥苯丙酯對照品各適量,加流動相溶解并稀釋制成每1ml中各約含10μg的混合對照品溶液,取20μ1注入液相色譜儀,記錄色譜圖,對羥基苯甲酸峰、羥苯甲酯峰、羥苯乙酯峰與羥苯丙酯峰的分離度均應符合要求,理論板數按羥苯丙酯峰計算不低于5000。
測定法 取本品適量,精密稱定,加流動相溶解并定量稀釋制成每1ml中約含0.1mg的溶液,作為供試品溶液,精密量取20μ1注入液相色譜儀,記錄色譜圖;另取羥苯丙酯對照品適量,同法測定。按外標法以峰面積計算,即得。