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藥用級氫化大豆油 藥典標準備案登記號

時間:2025/4/27
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藥用級氫化大豆油 藥典標準備案登記號

【檢查】不皂化物  取本品5.0g,精密稱定,置250ml錐形瓶中,加氫氧化鉀乙醇溶液(取氫氧化鉀12g,加水10ml溶解,用乙醇稀釋至100ml,搖勻,即得)50ml,加熱回流1小時,放冷至25℃以下,移至分液漏斗中,用水洗滌錐形瓶2次,每次50ml,洗液并入分液漏斗中;用提取3次,每次100ml;合并提取液,用水洗滌提取液3次,每次40ml,靜置分層,棄去水層,依次用3%氫氧化鉀溶液與水洗滌層各3次,每次40ml,再用水40ml反復洗滌層直至最后洗液中加酚酞指示液2滴不顯紅色;轉移提取液至已恒重的蒸發皿中,用10ml洗滌分液漏斗,洗液并入蒸發皿中,置50℃水浴上蒸去,用丙酮6ml溶解殘渣,置空氣流中揮去丙酮。在105℃干燥至連續兩次稱重之差不超過1mg,不皂化物不得過1.0%。

  用中性乙醇20ml溶解殘渣,加酚酞指示液數滴,用乙醇制氫氧化鈉滴定液(0.1mol/L)滴定至粉紅色持續30秒不褪色,如消耗乙醇制氫氧化鈉滴定液(0.1mol/L)超過0.2ml,殘渣總量不能當作不皂化物重量,試驗必須重做。

  堿性雜質  取本品2.0g,置錐形瓶中,加乙醇1.5ml與甲苯3ml,緩緩加熱溶解,加0.04%溴酚藍乙醇溶液0.05ml,用鹽酸滴定液(0.01mol/L)滴定至溶液變為黃色,消耗鹽酸滴定液(0.01mol/L)不得過0.4ml。

  水分  取本品1.0g,照水分測定法(通則0832第一法2)測定,含水分不得過0.3%。

  鎳  取鎳標準溶液適量,用水稀釋制成每1ml中含0.1μg的溶液,作為對照品溶液;取本品5.0g,精密稱定,置坩堝中,緩緩加熱至炭化,在600℃灼燒至成白色灰狀物,放冷,加稀鹽酸4ml溶解并定量轉移至25ml量瓶中,加硝酸0.3ml,用水稀釋至刻度,搖勻,作為供試品溶液。精密量取對照品溶液0ml、1.0ml、2.0ml、3.0ml,分別置10ml量瓶中,精密加供試品溶液2.0ml,用水稀釋至刻度,搖勻。取上述各溶液,照原子吸收分光光度法(通則0406第二法),在232.0nm的波長處測定,按標準加入法計算,即得。含鎳量不得過0.0001%。


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