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藥用級麝香草酚 藥典標準備案登記號

時間:2025/5/10
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藥用級麝香草酚 藥典標準備案登記號

 【檢查】酸度 取本品1.0g,置100ml具塞錐形瓶中,加水20ml,加熱至沸使溶解,密塞,冷卻后,劇烈振搖1分鐘,待麝香草酚結晶析出后,濾過,取續濾液5ml,加甲基紅指示液0.05ml和0.01mol/L氫氧化鈉溶液0.05ml,即顯黃色。

  溶液的澄清度與顏色 取本品1.0g,加2mol/L氫氧化鈉溶液10ml,振搖使溶解,依法檢查(通則0901與通則0902),溶液應澄清無色。如顯渾濁,與4號濁度標準液(通則0902第一法)比較,不得更濃;如顯色,與橙紅色2號標準比色液(通則0901第一法)比較,不得更深。

  有關物質 取本品0.1g,精密稱定,置10ml量瓶中,加乙醇溶解并稀釋至刻度,搖勻,作為供試品溶液;精密量取1ml,置100ml量瓶中,用乙醇稀釋至刻度,搖勻,作為對照溶液;精密量取1ml,置10ml量瓶中,用乙醇稀釋至刻度,搖勻,作為靈敏度溶液。照氣相色譜法(通則0521)測定,用聚乙二醇(或極性相近)為固定液的毛細管柱為色譜柱(30m×0.32mm,0.50μm,DB-Wax柱適用或效能相當的色譜柱),起始溫度為80℃,維持2分鐘,以每分鐘8℃的速率升溫至240℃,維持15分鐘;進樣口溫度為250℃,檢測器溫度為280℃。取靈敏度溶液1μl注入氣相色譜儀,記錄色譜圖,麝香草酚色譜峰信噪比應不小于10。再精密量取對照溶液和供試品溶液各1μl,分別注入氣相色譜儀,記錄色譜圖。供試品溶液中如有雜質峰,各雜質峰面積的和不得大于對照溶液的主峰面積(1.0%)。小于靈敏度溶液主峰面積0.5倍的峰可忽略不計(0.05%)。

  不揮發物 取本品2.0g,置水浴上加熱揮發后,在105℃干燥至恒重,遺留殘渣不得過1mg(0.05%)。

  【含量測定】取本品約0.1g,精密稱定,置250ml碘瓶中,加入1mol/L氫氧化鈉溶液25ml,振搖使溶解,加入熱鹽酸(l→2)20ml,搖勻,立即用溴滴定液(0.05mol/L)滴定至距理論終點1~2ml處,加熱溶液至70~80℃,加甲基橙指示液2滴并繼續緩慢滴定至紅色消失,再加入溴滴定液(0.05mol/L)2滴,振搖約10秒后,加甲基橙指示液1滴,振搖,溶液如顯紅色則重復上述步驟繼續滴定。直至加入甲基橙指示液1滴,振搖后紅色消失。每1ml溴滴定液(0.05mol/L)相當于3.755mg的C10H14O。


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