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藥用級十二烷基硫酸鈉 藥典標準備案登記號

時間:2025/5/10
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藥用級十二烷基硫酸鈉 藥典標準備案登記號

氯化鈉與硫酸鈉 氯化鈉 取本品約5g,精密稱定,加水50ml使溶解,加稀硝酸中和(調節pH值至6.5~10.5),加鉻酸鉀指示液2ml,用硝酸銀滴定液(0.1mol/L)滴定。每1ml硝酸銀滴定液(0.1mol/L)相當于5.844mg的NaCl。

  硫酸鈉 取本品約1g,精密稱定,加水10ml溶解后,加乙醇100ml,加熱至近沸2小時,趁熱濾過,濾渣用煮沸的乙醇100ml洗滌后,再加水150ml溶解,并洗滌容器,水溶液加鹽酸10ml加熱至沸,加25%氯化鋇溶液10ml,放置過夜,濾過,濾渣用水洗至不再顯氯化物的反應,并在500~600℃熾灼至恒重,每1mg殘渣相當于0.6086mg的Na2SO4。

  氯化鈉與硫酸鈉的總量不得過8.0%。

  干燥失重 取本品,在105℃干燥至恒重,減失重量不得過5.0%(通則0831)。

  未酯化醇 取本品約10g,精密稱定,加水100ml溶解后,加乙醇100ml,用正己烷提取3次,每次50ml,必要時加氯化鈉以助分層,合并正己烷層,用水洗滌3次,每次50ml,再用無水硫酸鈉脫水,濾過,濾液在水浴上蒸干后,在105℃干燥30分鐘,放冷,稱重。遺留殘渣重量百分比即為未酯化醇含量,不得過4.0%。

  重金屬 取本品1.0g,依法檢查(通則0821第二法),含重金屬不得過百萬分之二十。

  脂肪醇組成 取本品1.0g,置250ml圓底燒瓶中,加水30ml溶解后,加鹽酸10ml,緩緩加熱回流90分鐘,放冷,用少量潤洗冷凝管,溶液用提取2次,每次25ml,合并層至100ml量瓶中,用無水乙醇稀釋至刻度,搖勻,精密量取5ml,置50ml量瓶中,用無水乙醇稀釋至刻度,搖勻,作為供試品溶液。照氣相色譜法(通則0521)試驗,以5%二苯基-95%二甲基聚硅氧烷(或極性相近)為固定液的毛細管柱為色譜柱,起始溫度為80℃,維持5分鐘,以每分鐘10℃的速率升溫至180℃,維持6分鐘,再以每分鐘10℃的速率升溫至280℃,維持5分鐘,進樣口溫度為270℃,檢測器溫度為300℃。分別精密稱取癸醇、十二醇與十四醇適量,加無水乙醇溶解并稀釋制成每1ml中各約含20μg的混合溶液作為系統適用性試驗溶液,取1μl注入氣相色譜儀,記錄色譜圖,各色譜峰的理論板數均不低于20000,分離度均應符合要求。取供試品溶液1μl注入氣相色譜儀,記錄色譜圖。按峰面積歸一化法計算,含十二醇不得少于70%,十二醇與十四醇的總量不得少于95%。


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